丁二酸酐是一种重要的有机合成中间体和精细化工原料。广泛应用于食品、涂料、医药、农药、塑料等领域。丁二酸酐水解成丁二酸后,可与1,4-丁二醇聚合合成聚丁二酸丁二醇酯（PBS）,PBS是一种新型的热塑性全生物降解塑料,它是目前世界公认的综合性能最好的生物降解塑料材料之一。目前,顺酐液相加氢连续化生产丁二酸酐技术具有很强的竞争力。该技术具有产品收率高、原料来源广、工艺流程简单、反应压力低、运行成本低和易于规模化连续生产的优点。目前国内外尚未有大规模工业化报道。本文首先建立了加氢产物的分析方法,利用气相色谱,分别用内标法与面积归一法对产物中主要组分进行定量分析,绘制了产物中丁二酸酐、顺酐、γ-丁内酯的校正曲线,并对其准确性进行了验证,相对误差均小于2%。接着通过单管试验分别考察了小试最优工艺条件、催化剂稳定性以及反应热的移除方式。然后按照集总的原则将加氢液相产物中各组成以挥发度从小到大的顺序分为四个集总,以获得丁二酸酐产物为分离目标选出较适宜的分离序列。确定以UNIQUAC方程作为热力学方法,使用UNIFAC基团贡献法对γ-丁内酯-丁二酸酐的二元交互参数进行估算,获得其汽液平衡关系。接着使用化工过程模拟软件Aspen Plus对精馏过程进行模拟和优化。结果表明,分离过程最优工艺条件为:脱轻塔塔釜压力20k Pa（A）、理论塔板数为18块,进料板为14块,回流比为0.35;脱重塔塔釜压力5k Pa（A）、理论塔板数为26块,进料板为7块,回流比为0.55。通过小试实验验证,γ-丁内酯的纯度为99.73%,丁二酸酐的纯度为99.95%。实验结果与模拟数据吻合度高。最后根据模拟优化参数,选择填料塔作为脱轻塔与脱重塔的塔型,确定脱轻塔与脱重塔的塔径。并对脱轻塔、脱重塔进行了水力学校核。脱轻塔与脱重塔的各项水力学参数均通过校核,具有较好的操作弹性。