镍盐的水热合成及其包覆研究

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近年来,具有特殊形貌和尺寸的无机非金属材料的可控合成已成为材料领域的一个研究热点。镍盐作为无机非金属材料的一个重要组成部分,在材料领域具有举足轻重的地位,因此,探索和开发一种简单可控的合成方法来实现镍盐材料在形貌与尺寸的可控制备,具有极其重要的研究价值。本论文采用水热法成功合成出形貌各异的六面体形与花形Ni3(PO42·8H2O晶体及一维结构的Ni(SO40.3(OH)1.4纳米带。同时通过水热碳化法与共沉淀法对Ni(SO40.3(OH)1.4纳米前驱体的表面分别进行了碳与Ru(OH)3包覆,成功制备出具有核壳结构的Ni(SO40.3(OH)1.4/C与Ni(SO40.3(OH)1.4/Ru(OH)3材料。采用XRD、TEM、SEM、XPS等测试手段对其进行了表征。主要研究内容包括以下几方面:(1)以NiSO4、K3PO4、KOH为原料,采用水热法成功合成出一系列六面体形与花形的Ni3(PO42·8H2O晶体。研究发现,当反应时间为0.75 h,反应物浓度为0.1 M、0.3 M、0.5 M时,产物分别为菱形、平行四边形、柳叶形六面体晶体。当反应时间延长至36 h,样品转变为具有不同花瓣结构的花形晶体,其花瓣结构与同浓度下反应0.75 h时的六面体结构一致。此外,通过对花形的Ni3(PO42·8H2O晶体生长过程的研究,我们发现花形Ni3(PO42·8H2O晶体的生长过程为六面体→花形半球→花。(2)以NiSO4·5H2O和CH3COONa·H2O为原料,通过水热法合成了具有一维结构的Ni(SO40.3(OH)1.4纳米带,其宽度为200-300 nm,厚度30-50 nm,长度可达70μm。通过研究发现,合成Ni(SO40.3(OH)1.4纳米带的最佳条件为[NiSO4]: [CH3COONa] = 1:4,[CH3COONa] = 0.025 M及pH = 7.49。(3)分别以葡萄糖与RuCl3为原料,采用水热碳化法及共沉淀法对所合成的Ni(SO40.3(OH)1.4纳米带前驱体进行碳包覆与Ru(OH)3包覆,成功制备出具有核壳结构的Ni(SO40.3(OH)1.4/C与Ni(SO40.3(OH)1.4/Ru(OH)3。其中碳壳层厚度为5-7 nm,且包覆均匀;而Ru(OH)3成功包覆与否还有待进一步研究。
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