恩诺沙星（ENR）和环丙沙星（CIP）属于第三代喹诺酮类抗菌药物,是预防和治疗禽畜细菌性感染的有效药物。在养殖过程中非法或不当使用该种药物,会造成动物组织中药物残留,严重危害消费者的身体健康。因此,建立一种特异性的检测技术对保证食品安全具有重要意义。本论文以具有较低背景干扰的上转换材料和聚苯乙烯荧光微球为荧光转换元件构建具有特异识别性能的分子印迹荧光探针,建立了高选择性和高灵敏度的ENR和CIP的荧光检测方法,为改进我国食品安全检测水平提供了技术支持。以硝酸镱、硝酸钇、硝酸铒、氟化钠为原料,通过水热合成法在反应釜中合成上转换材料NaYF4:Yb,Er（UCPs）。以制备的UCPs为荧光转换元件,ENR为模板分子,以二苯甲酮为引发剂,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,以光引发聚合的方式构建ENR分子印迹荧光探针（UCPs@MIPs）。采用X射线衍射,透射电子显微镜,荧光光谱等方法对UCPs@MIPs探针进行表征。结果表明,构建的ENR荧光探针为六方相结构,荧光光谱强度高,对目标物的吸附容量为30.09 mg/g,吸附平衡时间为20 min,最佳条件下荧光探针对ENR线性范围是62.5ng/L-60.0 μg/L,检测限为8.0 ng/L。在鱼肉样品中进行添加回收率实验,添加回收率为83.67%-87.67%,相对标准差为2.0%-5.5%（n=3）。通过高效液相色谱（HPLC）法对该荧光测定结果进行验证,结果表明本论文基于上转换分子印迹荧光探针建立的ENR荧光检测方法测定结果准确,可用于食品中ENR残留的快速定量分析。为了建立快速检测食品中环丙沙星残留的方法,以苯乙烯、偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸为原料,通过分散聚合法制备了聚苯乙烯微球,通过溶胀法加入铕-二苯甲酰甲烷-邻菲罗啉（Eu（DBM）3phen）、十二烷基磺酸钠制备荧光复合材料聚苯乙烯荧光微球。以CIP为模板分子,通过热聚合方法在聚苯乙烯荧光微球表面聚合分子印迹聚合物,构建核-壳型的分子印迹荧光探针,建立食品中CIP残留荧光快速检测方法。结果表明:探针对CIP具有快速的吸附动力学（20 min）,较大的吸附容量。最优条件下,该方法对CIP的线性范围为0.125 ng/mL-100 ng/mL,相关系数是0.9951,检测限为0.04 μg/L。在食品中进行添加回收率实验,回收率为83.74%-98.37%,相对标准偏差为0.41%-2.53%。HPLC方法对荧光检测结果验证结果表明,本论文基于聚苯乙烯分子印迹荧光微球建立的CIP荧光探针检测方法测定结果准确,适合用于食品中CIP残留的的定量分析。