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为满足高马赫数飞行器对耐高温、低介电和抗烧蚀天线罩（窗）用透波材料的应用需求,本文以氮化硅（Si3N4）纤维为增强体,以硅溶胶为氧化硅（SiO2）基体先驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了单向氮化硅纤维增强氧化硅(UD Si3N4f/SiO2)复合材料和浅交弯连层连结构氮化硅纤维增强氧化硅(2.5D Si3N4f/SiO2)复合材料。开展了Si3N4纤维的耐温性能、硅溶胶的无机化过程以及氧化硅基体的强韧化等研究工作,探讨了制备工艺对复合材料微观结构和力学性能影响,研究了复合材料高温力学行为及高温失效机制,采用CVD BN和CVD Py C涂层对复合材料进行了界面改性,同时研究了复合材料的热物理性能、介电性能和抗烧蚀性能。研究了Si3N4纤维的耐温性能。在氮气气氛中,Si3N4纤维具有良好的热稳定性:经1500℃热处理3h后,纤维依然保持无定形结构,强度保留率可达49%;经1600℃热处理后,Si3N4纤维发生严重粉化和明显的α-Si3N4析晶反应,拉伸强度完全丧失。在空气气氛中,Si3N4纤维发生高温氧化反应:经1100℃热处理3h后,纤维强度保留率可达95%左右;当温度高于1200℃,纤维表面开始出现氧化,拉伸强度完全丧失;Si3N4纤维氧化活化能约为135.5 k J·mol-1。研究了制备温度和气氛对溶胶转化SiO2高温析晶、致密度和力学性能的影响。SiO2析晶起始温度为1200～1300℃,进一步升高热处理温度或者延长热处理时间均能显著提高析晶程度,并且SiO2在空气气氛中比在氮气气氛中更加容易析晶。此外,1100℃以上高温烧结能够显著提高SiO2的致密度。1400℃制备SiO2的相对密度、显微硬度和显微模量分别达到了99%、2.23 GPa和34.6 GPa,但弯曲强度和弹性模量分别仅为13.8 MPa和2.3 GPa左右。过高温度烧结引起SiO2高温析晶并诱发产生微裂纹,是导致SiO2弯曲强度过低的主要原因。研究了短切Si3N4纤维和BN增强颗粒对SiO2基体的强韧化作用。短切Si3N4纤维的存在不利于SiO2基体的烧结致密化,且短切纤维对多孔SiO2的强韧化作用不明显。相较而言,以环硼氮烷为先驱体通过PIP工艺引入BN第二相,能够显著提高SiO2基体的致密度和力学性能,并且能够有效抑制SiO2的高温析晶。1000℃制备SiO2-BN复相材料的弯曲强度可达66.0 MPa,1400℃制备的SiO2-BN复相材料依然保持无定形结构。环硼氮烷与SiO2表面发生化学反应是SiO2基体力学性能得到显著提高,以及高温析晶得到有效抑制的内在原因。通过缠绕成型和溶胶-凝胶法制备了单向Si3N4f/SiO2复合材料,研究了纤维含量和制备工艺对复合材料力学性能的影响。Si3N4纤维含量优选为37%,800～1000℃制备复合材料的力学性能较优,密度和孔隙率分别为1.68 g?cm-3和25%左右,弯曲强度和断裂韧性分别保持在166.5～174.0 MPa和7.0～7.2 MPa·m1/2。继续升高制备温度,复合材料力学性能直线下降。此外,单向Si3N4f/SiO2复合材料900℃高温弯曲强度不降反升,最高可达255.9 MPa,相比室温下提高了47%;然而,经1200℃以上较长时间氧化后,复合材料力学性能发生明显退化,弯曲强度最低降至50.0MPa左右。纤维-基体界面残余应力的释放是复合材料弯曲强度在900℃不降反升的内在原因,纤维表面氧化和纤维-基体界面结合过度强化是复合材料在1200℃力学性能下降的直接原因。研究了制备温度对2.5D Si3N4f/SiO2复合材料力学性能的影响,探究了CVD BN涂层和CVD Py C涂层对复合材料的界面改性作用。1000℃制备2.5D Si3N4f/SiO2复合材料的力学性能相对较优,弯曲强度、断裂韧性和层间剪切强度分别达到了73.3 MPa、2.1 MPa·m1/2和15.9 MPa左右。BN界面涂层未显著改善1200℃制备复合材料的力学性能,复合材料断面无明显纤维拔出;Py C界面涂层能够保护Si3N4纤维免受损伤,但也导致了纤维-基体界面结合过弱,复合材料虽呈现出韧性断裂模式,但弯曲强度低于20.0 MPa。进一步,通过PIP工艺引入BN第二相基体,复合材料力学性能得到显著提高,1200℃制备2.5D Si3N4f/Py Cc/SiO2-BN复合材料的弯曲强度最高可达77.3 MPa左右。研究了2.5D Si3N4f/SiO2复合材料的热导率、热膨胀系数、介电性能和等离子体烧蚀性能。1000℃制备复合材料的常温热导率为0.682 W?m-1?K-1,200～1100℃热膨胀系数介于（2.5～4.5）×10-6 K-1之间,200～1200℃平均介电常数和平均损耗角正切值分别为3.78和7.11×10-3（12 GHz）,线烧蚀速率和质量烧蚀率分别为0.0732mm?s-1和0.56×10-2 g?s-1。在等离子体烧蚀过程中,SiO2主要发生熔融、气化和分解,Si3N4纤维主要发生析晶粉化及高温分解。由于Si3N4纤维的耐温性能优于SiO2纤维,Si3N4f/SiO2复合材料的耐烧蚀性能明显优于SiO2f/SiO2复合材料。此外,通过引入BN第二相基体,复合材料耐烧蚀性能得到进一步提高,2.5D Si3N4f/SiO2-BN复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率分别仅为0.0214 mm?s-1和0.10×10-2 g?s-1。