本论文以探索木质素高值化利用的新方法为研究目的,将主要研究内容分为三部分。第一部分制备木质素基碳纤维（LCF）,为木质素基超级电容器的制备提供良好的基材。以商业碱木素（AL）为原料,利用静电纺丝法制备木质素纤维原丝（LF）,探究静电纺丝的工艺参数（纺丝液浓度、木质素与聚乙烯醇溶液（PVAaq）的质量配比）对木质素静电纺丝性能的影响,优化纺丝工艺。再将最佳纺丝工艺条件下制备的LF经过预氧化和不同温度（800°C,900°C和1000°C）碳化,制备三种木质素基碳纤维（LCF-800,LCF-900和LCF-1000）。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）和X射线光电子能谱（XPS）等探究碳化温度对LCF形态及结构的影响,明晰碳化温度的影响机制。第二部分制备具有赝电容性质的木质素基超级电容器。以LCF-800,LCF-900和LCF-1000为原料,采用溶液反应法制备δ-Mn O₂/木质素基碳纤维电极材料（δ-Mn O₂-LCF）,利用XRD、BET和XPS等探究反应时间对Mn O₂的晶型、结晶度、孔径分布和表面锰元素价态分布的影响,探究δ-Mn O₂-LCF电化学性能的影响机制。第三部分制备α-Mn O₂/木质素基碳纤维复合材料（α-Mn O₂-LCF）,进一步提高木质素基超级电容器的比电容。以LCF-800,LCF-900和LCF-1000为工作电极,采用电沉积方法制备α-Mn O₂-LCF。利用XRD和XPS探究沉积时间对α-Mn O₂的结晶度和表面锰元素价态分布的影响,解析α-Mn O₂-LCF电化学性能的影响机制。具体研究结果如下:（1）木质素的最佳纺丝工艺条件为:纺丝液浓度40%,木质素与PVA质量比例7:3。该条件下得到的LF表面均一光滑。SEM分析发现,LF直径随着碳化温度的升高而缩减,且温度越高缩减程度越大。XRD和Raman分析表明随着碳化温度的升高,LCF的石墨化程度增加,结构缺陷减小。XPS分析发现随着碳化温度的升高,木质素分子中R-OH/C-O-C和C-O的含量减少,而C-C/C=C的含量升高。说明木质素碳化的过程是通过去除木质素分子的支链（脂肪族羟基和甲氧基）和苯环结构的氢元素而形成石墨晶体的前躯体（即多苯稠环结构）。（2）溶液法制备的Mn O₂-LCF的结构和电化学性能。XRD结果表明,LCF-800,LCF-900和LCF-1000与高锰酸钾溶液分别反应72 h得到的复合材料（Mn O₂-LCF-800-72 h,Mn O₂-LCF-900-72 h,Mn O₂-LCF-1000-72 h）表面负载的物质是δ-Mn O₂晶体,而反应24 h和48 h得到的复合材料表面负载的物质是Mn₃O₄。BET分析表明Mn O₂-LCF-800-72 h具有最多的介孔结构,而Mn O₂-LCF-1000-72 h具有最多的微孔,说明Mn O₂-LCF-800-72 h作为电极材料可以为电解液阳离子的嵌入和脱出提供更大的扩散通道。XPS分析表明Mn O₂-LCF-800-72 h,Mn O₂-LCF-900-72 h和Mn O₂-LCF-1000-72 h表面锰元素均含有Mn³⁺和Mn⁴⁺两种价态,其中Mn O₂-LCF-800-72 h的Mn³⁺含量最少,结合δ-Mn O₂的晶体结构可知,Mn³⁺的出现会占据晶体结构中的空位,阻碍电解液阳离子的嵌入和脱出。因此,Mn O₂-LCF-800-72 h作为电极材料可提供数量更多的离子扩散通道。三电极体系测试结果显示Mn O₂-LCF-800-72 h的电化学性能最优异,具体表现为:工作电压为0-0.9 V,在0.3 A?g^-1的电流密度下,比电容为131.28 F?g^-1,比能量为14.77 Wh?kg^-1,比功率为135.01 W?kg^-1。（3）电沉积法制备的α-Mn O₂-LCF的结构和电化学性能。XRD分析表明,采用电沉积法在LCF-800,LCF-900和LCF-1000表面沉积的Mn O₂晶体类型均为α型。SEM分析发现,对于LCF-1000,α-Mn O₂的形状随着沉积时间的延长逐渐由球状变成薄膜状,而对于LCF-800和LCF-900,沉积时间对α-Mn O₂的形状无影响,都是由薄片穿插而成的球状α-Mn O₂。结果表明电沉积时间和木质素的石墨化程度会影响α-Mn O₂的形态。XPS分析表明复合材料表面的锰元素均含有Mn³⁺和Mn⁴⁺两种价态,其中在LCF-900表面电沉积20 min后的样品（α-Mn O₂-LCF-900-20 min）表面Mn³⁺含量最少,Mn⁴⁺的含量最多。电化学测试结果表明该材料的电化学性能最优异,在0.5 A?g^-1的电流密度下,比电容仍高达255.74 F?g^-1,比Mn O₂-LCF-800-72h提升了95%。