石墨烯的巨大成功掀起了其它类似二维（2D）材料的研究热潮。过渡金属硫族化合物（TMDCs）作为2D材料大家族中十分重要的一员,因其独特的物理化学特性,而在光电子、电子、电催化、能源存储与转化以及传感等领域具有广泛的应用前景。因此,TMDCs成为了2D材料中的热点材料,引起了研究者们的巨大关注。深刻理解TMDCs的生长动力学以及微结构演变过程对其在不同领域中优异性能的实现十分重要。原位透射电镜技术是研究TMDCs生长动力学与微结构演变过程的有利手段,它可以实时研究样品在不同外部激励下的动力学变化过程。本文以透射电镜为研究工具,结合原位技术,在晶格尺度上实时研究了TMDCs的成核过程、生长动力学过程以及微结构演变过程。其主要研究内容与结果如下:1.在晶格尺度上实时研究了固态结晶前驱体K2Mo S4的还原过程以及Mo S2的成核过程。研究表明,随着化学反应的进行,固态前驱体K2Mo S4的晶格发生断裂并逐渐消失,同时Mo S2纳米晶开始成核并生长。Mo S2纳米晶既可以沿着前驱体K2Mo S4的低指数面成核生长,也可以沿着前驱体K2Mo S4的高指数面成核生长。此外,层状Mo S2纳米晶的生长采取逐层生长模式,新生成的Mo S2层从原有层的边缘开始生长。另外,本文研究了Mo S2的生长动力学过程。不同取向的Mo S2纳米晶通过定向附着方式进行靠近与合并,形成更大的纳米晶。这些纳米晶的合并与生长最终导致Mo S2膜的形成。本研究对Mo S2纳米晶的成核过程和生长机理提供了直观证据。2.系统研究了固态无定型前驱体K2WS4在热场作用下转化为垂直排列的WS2的过程,揭示了垂直排列的WS2的生长动力学过程和生长机理,实现了具有高温稳定性的垂直排列的WS2的可控生长。研究表明,垂直排列的WS2采用混合生长模式,新生成的WS2层既可以从原有层的边缘部分开始生长,也可以从原有层的中间部分开始生长。这些垂直排列的WS2在900 oC的高温下表现出较高的热稳定性。详细的实验研究和理论计算表明,固态前驱体中的K元素在垂直排列的WS2的生长和演化中起着至关重要的作用。该机理还适用于具有高温稳定性的垂直排列的Mo S2的可控制备,体现了该生长机理的普适性。本研究为垂直排列的TMDCs的生长机理提供了微观证据,有助于材料的结构优化、量身设计和制造。3.通过原位加热与电子束辐照实时研究了垂直排列的WS2转变为W纳米晶的动力学过程,揭示了垂直排列的WS2的微结构演变机理。研究表明,在转变过程中,由于WS2晶格骨架中S原子的蒸发和W原子的迁移,原始的WS2纳米晶变薄,新形成的W颗粒之间出现了纳米级空隙。此外,本研究发现,垂直排列的WS2的密度对转变机理有很大的影响。低密度的垂直排列的WS2首先转化为水平WS2和/或非晶W,然后转化为W纳米晶。而高密度的垂直排列的WS2可直接转化为W纳米晶。此外,通过精确控制电子束辐照的位置,实现了WS2的可控微加工和W的图案化。本研究对垂直排列的WS2的微结构演变动力学过程和机制提供了基本的认识与见解。