荧光分析法是基于某些物质发射的特征荧光来进行定性或定量的分析方法。与应用较为广泛的比色法和分光光度法相比较，荧光分析法具有许多优点：良好的选择性、较多的可测定特征参数、高的灵敏度，一般来说比分光光度法和比色法高2到3个数量级。此外，荧光分析方法还具有动态线性范围较宽、方法简便、取样量少、所需的仪器设备简单等优点。荧光分析法作为一种现代分析技术，在分析化学等领域中具有广泛的应用。而荧光试剂的性能在很大程度上对检测的灵敏度以及选择性具有重要的作用。因此，制备出优良的荧光试剂，成为荧光分析者的研究重点之一。鉴于稀土荧光纳米材料具有化学稳定性好、发射光谱窄而对称、生物毒性低、抗光漂白性好、斯托克斯位移大以及荧光寿命长等一系列优点，并且通过运用荧光的能量转移原理，构建出一些灵敏度高、选择性好的分析新方法，有着重要的理论价值以及应用价值。在本论文中，我们采用制备简便、反应条件温和的水热合成法，制备了下转换绿色发光CePO4:Tb3+稀土纳米粒子，并基于稀土荧光纳米粒子荧光内滤效应、荧光共振能量转移和分子（颗粒）内的能量转移原理，构建检测生物小分子、金属离子等的新方法，并应用于合成样品和实际样品的分析。开展的工作主要有以下几个方面：（1）通过温和的水热合成法，合成出荧光性能良好的CePO4:Tb3+纳米粒子，并进行了透射电子显微镜（TEM）的表征。基于内滤效应，将摩尔消光系数很大的金纳米粒子作为能量受体，建立一种“Turn-on”型定量检测生物巯基化合物的荧光分析方法。在最优条件下，检测半胱氨酸（Cys）的线性范围是1.0×10-7~2.0×10-6M，检测谷胱甘肽（GSH）的线性范围是5.0×10-8~5.0×10-7M，检测高半胱氨酸(Hcy)的线性范围是8.0×10-8~1.0×10-6M。本方法已经成功地应用于合成样品中生物巯基化合物的定量测定。（2）将CePO4:Tb3+纳米粒子作为能量供体，基于FRET技术，构建了一种检测速度较快且操作简单的定量检测Cr(Ⅲ)的方法。在最佳实验条件下，相关系数R2=0.996，线性范围和检出限分别为0.01~2.2μmol·L-1和9.1nmol·L-1。该方法有一个较宽的线性范围，在实验中证实了用该方法检测Cr(Ⅲ)，具有灵敏度高、操作方便等特点。此外，该方法已成功应用于测定合成样品和自来水样品中的Cr(Ⅲ)。（3）G-四链体-氯化血红素（hemin） DNA酶是一种具有过氧化物酶活性的人工模拟酶，可以催化H2O2氧化CePO4:Tb3+纳米粒子。在此纳米粒子中，Ce3+离子作为基质吸收能量之后转移给Tb3+离子, Tb3+吸收了能量之后实现了5D4-7F6和5D4-7F5跃迁，返回至基态时发出荧光。当把Ce3+氧化成Ce4+后，由于Ce4+离子不能吸收激发能量，Ce3+离子与Tb3+离子之间的能量转移被破坏，进而引起体系的荧光信号变化。由于Ag+可以有效地破坏G-四链体的结构，进而抑制G-四链体-氯化血红素DNA酶的活性，基于此，通过检测CePO4:Tb3+纳米粒子的荧光信号变化，建立一种“Turn-on”型定量检测Ag+的方法。在0.4~8μmol·L-1的Ag+浓度范围内，荧光强度与Ag+的浓度呈现良好的线性关系，检出限为2.05×10-7mol·L-1，相关系数为0.995。我们采用向自来水样品中添加定量的Ag+来检测其回收率，结果令人满意。（4）利用Fenton反应产生的羟基自由基（OH·）可以有效地导致CePO4:Tb3+纳米粒子的荧光猝灭，建立了一种检测H2O2的荧光分析方法。同时，我们还通过使用尿酸氧化酶，在有氧的条件下可以专一地酶催化氧化尿酸产生H2O2，达到间接检测尿酸的目的。检测H2O2时的线性范围在1×10-7mol·L-1到1×10-4mol·L-1之间，检出限为9.3nmol·L-1。检测尿酸时的线性范围是1×10-6M~2.0×10-5M，相关系数R=0.997，检出限是0.89μM。我们提出的这个方法已经成功地应用在了人血浆中尿酸水平的检测。