氢氧化镍（Ni（OH）2）理论比电容高(2 082 F g-1)、环境友好和价格低廉,在超级电容器领域有广阔的应用前景。然而,Ni（OH）2本征电导率很低(～10-17S cm-1),这导致电子传输速率低、反应动力学慢,阻碍了电容性能的提高;电化学反应过程中,Ni（OH）2体积变化较大,降低了其结构稳定性和多循环性能。为了解决上述问题,本文将Ni（OH）2与具有更优异导电性能和电化学性能的材料（石墨烯或铜钴硫（CuCo2S4））复合。为了发挥复合组分的优点,提出三种方案以提高复合材料电极的的电容性能、倍率性能和循环稳定性。本文将均质机引入氧化石墨烯/氢氧化镍（GO/Ni（OH）2）复合电极材料的化学沉淀制备过程,均质机提供的高剪切力不但能够有效抑制GO团聚,而且有利于获得较小粒径尺寸的Ni（OH）2颗粒,并实现二者的均匀复合,复合材料拥有更大的比表面积和更小的孔径尺寸。GO与Ni（OH）2复合材料在2 m V s-1的条件下比电容值达到了1 836 F g-1,经2 000次循环后多循环稳定性达到91.7%。在功率密度30 000 W kg-1时,GO/Ni（OH）2//AC非对称器件展现出储能密度41.2 W h kg-1。本文开发一种氢氧化镍@石墨烯/镍（Ni（OH）2@G/Ni）复合一体化电极,并对其进行超级电容器性能研究,结果表明其具有很高的面积比电容性能和较好的循环稳定性。首先利用燃烧合成法,以酚醛树脂（PF）、贝壳（BK）等为碳源制备了石墨烯,利用电火花烧结制备G/Ni复合材料,利用电化学腐蚀将G/Ni复合材料中的Ni部分原位转化成纳米Ni（OH）2,制得Ni（OH）2@G/Ni复合一体化电极。原位合成的Ni（OH）2能够提供高的电容,石墨烯和金属Ni共同提升电极的整体导电性,同时抑制电化学循环过程中的电极的体积变化。用酚醛树脂制备的石墨烯制成的Ni（OH）2@G/Ni复合一体化电极在腐蚀600 s后,2 m V s-1的条件下比电容值达到了3.07 F cm-2,10 000次循环后,多循环稳定性为92.3%。为了进一步改进电极的电化学性能,本文制备了具有壳-核结构的CuCo2S4@Ni（OH）2复合电极并系统研究其电化学性能特性。CuCo2S4拥有优异的理论比电容(4 152 F g-1)、良好的电导率(高于Cu S～10-3S cm-1)和良好的机械和热稳定性。采用水热合成和电化学沉积的方法制备了以CuCo2S4纳米管为核,以Ni（OH）2纳米片为壳的CuCo2S4@Ni（OH）2复合电极材料。CuCo2S4@Ni（OH）2复合电极中Ni（OH）2垂直生长在CuCo2S4表面,这种结构为赝电容反应提供了大的比表面积,为电解质离子的运输提供通道,同时抑制电化学反应的过程中体积变化导致的结构破坏,提升倍率特性,改善多循环性能,使CuCo2S4@Ni（OH）2一体化电极获得很高的比电容、优秀的倍率性能和良好的循环稳定性。CuCo2S4@Ni（OH）2的比电容在1 A g-1的条件下达到2 668.4 F g-1;在10 A g-1的条件下,经过10 000次循环,多循环性能保留90.3%;在功率密度为7 500 W kg-1时,CuCo2S4@Ni（OH）2//AC非对称电容器能展现出44Wh kg-1的量密度。