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食品、环境和生物样品中通常基质非常复杂且目标分析物含量较低,很难通过仪器直接分析和检测其中的目标分析物,故在仪器分析前需要选择合适的方法对这些样品进行预处理。传统的样品前处理方法包括液液萃取、固相萃取和索氏提取等,但这些方法的特异性选择能力有限。本论文重点研究制备了几种新型分子印迹材料和固定化金属离子亲和色谱整体柱材料,表现出很高的特异性选择能力,并应用于食品、环境或生物样品中目标分析物的富集和纯化,效果良好,为开发出更多的样品前处理方法,实现复杂样品中的目标化合物的高灵敏分析和检测奠定了基础。本论文主要研究内容如下:第一章、系统介绍了固相萃取技术、分子印迹技术、整体柱技术及其在样品前处理中的应用,在此基础之上,提出了本文拟解决的科学问题、研究思路及创新性。第二章、采用左氧氟沙星为模板分子,3-氨基丙基三甲氧基硅烷-甲基丙烯酸为杂化功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在甲醇、甲苯和十二醇三元致孔溶剂中制备出左氧氟沙星分子印迹杂化整体柱。使用扫描电镜和傅里叶变换红外光谱对所制备的分子印迹杂化整体柱进行了表征。同时以非印迹杂化整体柱为参比,考察分子印迹杂化整体柱的特异选择性。将先所前制备的左氧氟沙星分子印迹杂化整体柱与高效液相-质谱联用技术联合,应用于牛奶样品中六种氟喹诺酮类药物的富集和检测。在所建MISPE-LC-MS/MS方法下,六种氟喹诺酮类药物浓度在5至400μg/kg范围内均具有良好的线性关系,相关系数r值范围为0.9988至0.9998。检测限和定量限值范围分别为0.19至1.24μg/kg和0.63至4.13μg/kg。六种氟喹诺酮类药物在高、中、低三种浓度下的日内精密度和日间精密度在1.04%至7.39%范围内;空白牛奶样品中六种氟喹诺酮类药物加标回收率范围为82.91%至102.0%。第三章、以左氧氟沙星为模板分子,两性离子化合物[2-（甲基丙烯酰基氧基）乙基]二甲基-（3-磺酸丙基）氢氧化铵为功能单体、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,在乙烯基化的四氧化三铁磁性纳米颗粒表面制备出两性离子磁性分子印迹聚合物。采用红外光谱、扫描电镜、X-射线衍射、磁力强度计和亲水角测试对所制备的两性离子磁性分子印迹聚合物进行了理化性质表征,并考察其对氟喹诺酮类药物的吸附行为。结果显示,所制备的两性离子磁性分子印迹聚合物具有超高亲水性和良好的磁响应。将两性离子磁性分子印迹聚合物材料用于吸附江水中的四种氟喹诺酮类抗生素,结果显示,两性离子磁性分子印迹聚合物材料对四种氟喹诺酮类抗生素的吸附效率在83.21%至93.62%之间,RSD值范围为4.52%至5.08%之间。此外,该两性离子磁性分子印迹聚合物材料具有良好的重复利用率,有望进一步应用于环境中微量氟喹诺酮类药物残留的监测。第四章、采用单体2-甲基-2-丙烯酸-2-（膦酰基氧基）乙酯（EGMP）和丙烯酰胺:N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（AM:BAA,摩尔比,19:1）在三元致孔溶剂十二醇、二甲基亚砜和N,N’-二甲基甲酰胺在引发剂2,2’-偶氮二异丁腈下通过紫外光引发制备出poly（EGMP-co-AM-co-BAA）整体柱。采用压汞法和扫描电镜技术对所制备的基质整体柱进行理化性质表征,结果显示该基质柱具有足够高的通透性,有利于生物样品的前处理。再使用Zr4+修饰该基质整体柱得到Zr4+修饰的poly（EGMP-co-AM-co-BAA）整体柱,采用荧光染料8-氨基芘-1,3,6-三磺酸三钠盐（APTS）标记生物样品中的N-聚糖。最后基于APTS中的磺酸根与Zr4+之间的金属离子亲和作用,成功地实现对生物样品核糖核苷酸酶B（RNase B）和免疫球蛋白G（Ig G）中N-聚糖的富集。此外,本章还进一步尝试Zr4+修饰poly（EGMP-co-AM-co-BAA）整体柱联合毛细管电泳应用于在线富集和检测生物样品中N-聚糖,结果显示,所建立的方法可成功应用于N-聚糖的在线富集和检测。第五章、采用结构中含有三个磷酸基团的三磷酸腺苷（ATP）和甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,2,2’-偶氮二异丁腈为引发剂,通过紫外光引发聚合反应制备出了poly（ATP-co-GMA-co-EDMA）整体柱,为下一步Zr4+修饰提供更多的配体位点。同时,利用扫描电镜、红外光谱、元素分析和压汞法对所制备的整体柱进行表征。结果显示,poly（ATP-co-GMA-co-EDMA）整体柱存在连续性、紧密相连的大孔结构,且具有很高的比表面积,有利于复杂生物样品中目标分析物的富集。然后,使用Zr4+修饰该整体柱得到Zr4+修饰的poly（EGMP-co-AM-co-BAA）整体柱;同时,还采用荧光染料APTS标记生物样品中的N-聚糖。最后,基于APTS中磺酸根与整体柱上Zr4+之间的亲和作用,成功地实现了对生物样品RNase B和Ig G中N-聚糖的富集和检测。第六章、对全文进行系统总结,并对分子印迹整体柱、磁性分子印迹聚合物及功能化整体柱材料在样品前处理中的发展方向进行了展望。