氧化锌多级微结构的制备及表征

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众所周知,许多金属氧化物具有特殊的物理化学性能,在光学、催化剂、染料敏化太阳能电池、气敏传感器、发光二极管、紫外激光器等诸多领域有着广泛的应用。因此,合成结构新颖的金属氧化物纳米材料,并了解其生长过程,进而实现对尺寸、结构及形貌的调控,对于深入研究结构与性能的联系、实现按照实际应用去设计合成材料具有重要意义。本文以ZnO为主要研究内容,以液相化学合成为手段,从材料新结构和新方法的探索出发,致力于在水溶液中合成ZnO多级微结构(微/纳米多级结构、空心微球及纳米阵列),并对其形成规律及性能进行了深入研究。本文主要研究内容如下:1.采用低温水热法,以葡萄糖、柠檬酸盐为辅助剂。首先制备出了柠檬酸锌空心微球,然后在空气气氛中500℃煅烧制得ZnO空心微球。用XRD、TG-DTA、SEM、TEM、IR对产物的组成、结构以及形貌进行研究,用光致发光光谱仪(PL)测试产物的室温光致发光性能。研究发现:该方法制得的空心微球结构平均直径约为1μm,壁厚约为100nm,且由20~30nm左右的ZnO纳米粒子组装成。制得的ZnO空心微球具有较好的蓝光发光性能。初步分析认为ZnO空心微球的形成基于奥斯特瓦尔德熟化机制。2.在室温条件下,通过简单沉淀法制备出了花球状的ZnO多级微/纳米结构。该多级结构直径约为3μm,是由大量厚度在15nm左右暴露面为{1010}晶面的纳米片相互交错组装成。研究发现:体系的pH值、柠檬酸三纳的量对产物的成分及形貌有较明显的影响。该结构的形成基于两步形核-生长过程,且具有较好的紫外发射及光催化性能。3.首先通过旋涂法把氧化锌溶胶旋涂于玻璃片上,经500℃高温煅烧2h制备出了含有ZnO纳米粒子的种子基底。以种子膜为基底在低温水热条件下制备出了取向性较好的氧化锌纳米棒阵列。研究结果表明:所制备的氧化锌纳米棒阵列均为单晶,属于六方晶系,具有沿[002]晶向择优取向生长的特征。荧光测试结果表明:ZnO种子膜及三层种子膜基底生长的纳米棒阵列具有较强的紫外发射峰,以三层种子膜生长的纳米阵列为基底二次生长的纳米阵列和以五层种子膜为基底生长的纳米阵列的光致发光谱图各有三个比较明显的发射峰:396.8nm处的紫外发射峰,470nm处的蓝光发射峰和553nm处的绿光发射峰。
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