CVD金刚石膜具有优异的电、光、热、机械及抗辐照性能,已成为苛刻环境下工作的辐射探测器首选材料。探测器级CVD金刚石膜的制备和探测器的研制已经成为国际前沿课题。另外,CVD金刚石膜在气体探测器中作为微条气体室（MSGC）基板可有效克服基板不稳定性和电荷积累效应,成为当前气体探测器的研究热点。 本论文利用金刚石粉手工研磨硅衬底表面的预处理方法和控制热丝化学气相沉积（HFCVD）条件,成功制备出了探测器级（100）定向CVD金刚石膜,晶粒尺寸与膜厚的比值达到了50%,远高于文献所报道的10-20%。详细讨论了CVD金刚石膜的光电性能与膜中缺陷能级的关系,首次利用PL光谱测量发现了CVD金刚石膜中1.55eV缺陷能级的存在,并归之为Si-O键有关的[Si-V]⁰中心产生的零声子发光线（ZPL）或振动带。采用退火工艺和表面氧化等方法改善了CVD金刚石膜质量,并通过Cr/Au双层电极实现了与金刚石膜的欧姆接触。 设计并建立了CVD金刚石探测器和微条气体室探测器的通用读出电子学系统——微机多道谱仪,弥补了国内在此领域的不足。采用ANSYS软件模拟了CVD金刚石微条阵列探测器和微条气体室探测器的电场分布,优化了器件设计。 成功地研制了CVD金刚石X射线探测器和α粒子探测器,填补了国内空白。利用5.9keV⁵⁵Fe X射线和5.5MeV²⁴¹Amα粒子研究了CVD金刚石探测器性能,获得了器件性能与材料质量（特别是金刚石晶粒尺寸）之间的内在联系,研究了“Priming”效应对探测器性能的影响。50kV·cm^-1电场时CVD金刚石探测器的典型性能指标为:暗电流3.2nA,光电流16.8nA（X射线）和净电流15.0nA（α粒子）,信噪比5.25（X射线）和4.69（α粒子）,能量分辨率16.26%（X射线）和25%（α粒子）,电荷收集效率45.1%（X射线）和19.38%（α粒子）等。经β粒子预辐照后,CVD金刚石α粒子探测器的电荷收集效率提高到了36.91%。另外,本论文还在自支撑CVD金刚石膜上成功研制了微条阵列α粒子探测器,20kV·cm^-1时电荷收集效率和能量分辨率分别为46.1%和3.9%。 成功地研制了CVD金刚石膜/Si为基板的微条气体室探测器,填补了国内空白。利用5.9keV⁵⁵Fe X射线研究了探测器在不同工作条件下的性能,得到能量分辨率为12.2%和上升时间为ns量级。同时,利用激光掩模打孔法成功研制了气体电子倍增器（GEM）,并形成MSGC+GEM气体探测器系统,最大计数率可高达10⁵Hz,能量分辨率18.2%。