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2008年全球金融危机爆发以来,世界各国针对农兽药残留限量制定了更为严格的要求,对进口食品中有害物质的残留限量设置高门槛,使得农兽药残留检测方法的开发迫在眉睫。本文基于UPLC-MS/MS技术,对那罗星、西玛津、萎锈灵、除虫脲和鱼藤酮几种农兽药残留进行检测,所做工作如下:(1)UPLC-MS/MS检测方法的建立和质量控制研究;(2)基于UPLC-MS/MS技术的13种动物源性食品中那罗星残留提取净化方法及检测技术研究;(3)基于UPLC-MS/MS技术的茶叶中西玛津、萎锈灵、除虫脲和鱼藤酮四种农药残留的同时检测提取净化方法及检测技术研究。取得的主要结论如下:1.建立了一种从13中不同动物源性基质中提取那罗星残留的前处理方法,该方法用乙酸乙酯、甲醇和乙腈针对不同样品提取,正己烷除酯,Tris碱定容,有效提取那罗星。平均回收率范围为72%-100%,RSD为2.8%-11.83%。2.建立了快速、简便的UPLC-MS/MS多反应监测模式来测定13种不同动物源性食品基质中那罗星药物残留的检测方法,采用UPLC-MS/MS定量定性,通过C18反相色谱柱并在ESI-模式下检测,检测限为0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。线性范围为0.01-0.1 mg/kg。3.建立了同时提取茶叶中西玛津、萎锈灵、除虫脲和鱼藤酮4种农药残留的方法,试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙酸乙酯提取,离心后用PSA吸附剂,C18粉和石墨化碳黑粉分散净化,乙酸乙酯层经氮吹至近干,定容过膜,可以作为UPLC-MS/MS检测样品。用外标法定量,0.01,0.02和0.05 mg/kg三个添加水平下,四种农药的回收率为77.4%-95.3%,RSD为4.2%-11.8%。4.建立了茶叶中西玛津、萎锈灵、除虫脲和鱼藤酮4种农药残留的检测方法。通过ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒径1.8μm)色谱柱分离,MRM模式采集质谱数据。得到4种药物的检出限均为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,低于欧盟制定的关于茶叶中西玛津、萎锈灵、除虫脲和鱼藤酮4种农药的最大残留限量。本文的研究成果为制订国家出入境检验检疫行业标准《进出口动物源性食品中那罗星残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》奠定了基础,有利于我国动物性食品出口企业有效应对日本肯定列表;为我国茶叶制品出口欧盟,顺利通关提供技术支撑。