由于环境水体中基质成分具有组分复杂、干扰物质多以及目标物（痕量）含量低等特点，因而在实际样品分析测定之前通常需要采用适当的前处理技术对样品进行处理，以便达到对目标分析物浓缩富集的目的。在传统的环境水样污染物的前处理技术中，液液萃取和固相萃取技术成为经典方法，然而，这些技术具有操作程序复杂、萃取时间长等缺点，同时有毒试剂的大量使用不仅影响生态环境，也对实验操作人员的健康造成危害。于是，人们不断致力于研究操作简便、高效快速、应用范围广、不用或者少用有毒有机试剂的新型样品前处理技术。分散液液微萃取与分散固相萃取技术便是在传统的液液萃取与固相萃取基础上发展起来的新型样品前处理技术，其越来越广泛的应用受到了越来越多分析工作者的关注，成为分析化学领域的一项研究热点。新型样品前处理技术与不同的检测手段联用，完成对环境水样中邻苯二甲酸酯类增塑剂、苯氧羧酸类除草剂和雌激素的分析检测，结果令人满意。本研究的主要内容有：1.采用超声辅助分散液液微萃取前处理技术与高效液相色谱联用对4种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行富集、检测，并成功应用于实际水样分析。实验采用富集因子作为评价萃取效率的标准，考察并优化了影响萃取效率的主要因素。在最佳萃取条件下，确定方法的线性范围、线性方程斜率的相对标准偏差、检出限、富集倍数等，该法简便、快速、环保，成功应用于对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定。2.采用分散液液微萃取前处理技术结合胶束电动毛细管电泳法测定水样中的3种苯氧羧酸类除草剂。实验探讨了3种苯氧羧酸类除草剂胶束电动毛细管电泳分离条件，另外采用富集因子来评价萃取效率，优化了影响分散液液微萃取效率的各因素。在最优化的实验条件下，确定该方法的线性范围、相对标准偏差、检出限、定量限、富集倍数等，该法实现了对湖水、河水、水库水等实际水样中苯氧羧酸类除草剂的高灵敏度、方便快捷的检测分析。3.使用实验室自合成氧化石墨烯材料作为固相萃取吸附剂，采用分散固相萃取-反萃取技术结合高效液相色谱法测定环境水样中的雌激素。实验考察并优化了影响萃取效率的主要因素。在最佳萃取条件下，确定方法的线性方程、线性范围和检出限，该法操作简便、溶剂使用量少且无需特殊设备，成本低廉，成功应用于对自来水、水库水以及湖水中雌激素的分析测定。