补肾强身片质量标准研究

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目的:提升补肾强身片的质量标准。方法:1.建立补肾强身片中的菟丝子和女贞子的TLC鉴别新方法。2.建立补肾强身片中Pb、Cd、Hg、As四种重金属元素限度检查的ICP-AES新方法。3.建立补肾强身片中淫羊藿苷和特女贞苷2种成分含量测定的HPLC法。结果:1.确定了有效成分菟丝子的TLC鉴别方法,用石油醚和乙醇先后对补肾强身片中的菟丝子进行超声处理,残渣用乙醇超声提取,以提取液为供试品溶液,甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:3)为展开剂,选用硅胶G板进行实验,比移值为0.6,本方法显色清晰,专属性好,阴性无干扰。此外,本研究也确定了有效成分女贞子的TLC鉴别方法,用三氯甲烷对补肾强身片中的齐墩果酸进行超声提取,滤过,蒸干,甲醇溶解残渣即为供试品溶液;选用硅胶G板为薄层板进行实验,以石油醚-丙酮-氨试液(7:5:0.5)为展开剂,比移值为0.5,本方法斑点明显,专属性好,阴性无干扰。2.利用微波消解结合ICP-AES技术,对补肾强身片中的重金属杂质元素Pb,Cd,Hg,As同时进行限度检查。在220 nm波长处,重金属Pb的检出限为20ng/mL,在665000ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,加样回收率为98%,RSD为2.3%(n=6);重金属Cd在214nm波长处的检出限为2 ng/mL,55000ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率为87%,RSD=1.2%(n=6);重金属Hg在184nm波长处的检出限为17 ng/mL,在575000ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9995,加样回收率为87%,RSD=2.5%(n=6);重金属As在189nm波长处的检出限为40 ng/mL,在1335000ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,加样回收率为99%,RSD为1.5%(n=6)。本法简便、高效、线性范围宽、试剂消耗少、污染小。3.建立了测定补肾强身片中淫羊藿苷含量的HPLC新方法,采用50%乙醇溶液超声提取,以提取液为供试品溶液。色谱条件:检测波长为270nm,Waters Symmetry?C18色谱柱(200×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,乙腈-水(30:70)为流动相。在10161μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率为98%,RSD为2.2%(n=6),此法定量准确,专属性强,简便高效。此外,还建立了HPLC测定补肾强身片的特女贞苷含量方法,采用50%乙醇溶液超声提取,提取液为供试品溶液。色谱条件为:检测波长224nm,Agilent C18(250×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,甲醇:水(45:55)为流动相,在20179 ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97%,RSD为1.5%。此法定量准确,精密度好,线性范围宽。结论:本文所建立的补肾强身片中菟丝子、女贞子的TLC鉴别法,重金属杂质Pb,Cd,Hg,As四种元素限度检查的ICP-AES测定法,补充了淫羊藿苷和特女贞苷含量的HPLC测定法,为补肾强身片的质量控制和提高提供了实验依据。
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