β-胸苷是合成抗艾滋病药物的重要医药中间体,具有很大的市场前景。本论文重点研究了β-胸苷母液的分离提纯,首先小试确定并优化其分离提纯的工艺方法,通过对文献和小试数据综合分析,确定最佳工艺参数。接着针对该工艺路线进行工业化设计,结合三传一反的原理和AutoCAD现代化制图软件等手段,进行设备选型、工艺流程和自动化设计,最终成功应用在年处理量630 Tβ-胸苷母液的分离。(1)论文首先阐述了β-胸苷的工业化合成路线,以5-甲基尿苷为起始原料,经脱水、加成、氢化三步反应合成目标物β-胸苷。具体为5-甲基尿苷与碳酸二苯酯在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在碳酸氢钠的催化下生成2,2′-脱水-5-甲基尿苷,2,2′-脱水-5-甲基尿苷在乙酸乙酯溶剂中与HCl发生加成反应生成2′-氯-2′-脱氧5-甲基尿苷,接着2′-氯-2′-脱氧5-甲基尿苷在催化剂雷尼镍和缚酸剂醋酸钠的作用下,通氢气反应生成β-胸苷。其次由于2′-氯-2′-脱氧5-甲基尿苷没有经过提纯直接进入下一步反应,加成反应的副反应产生的杂质和氢化反应过程中的副反应所产生的杂质等都在β-胸苷的结晶过程中保留在了β-胸苷母液中,在此工业化生产过程中会产生大量含杂质的β-胸苷母液,通过液相色谱法对母液含量综合分析后,我们提出通过层析柱分离的方法来对母液进行分离提纯,并系统地研究了柱分离过程中上样量、流动相、水洗流速、醇洗流速以及结晶过程中的温度对β-胸苷的提纯收率与含量的影响,得到最优化的分离提纯工艺参数,小试总收率达52.43%,β-胸苷的含量99%。(2)在小试结果的基础上,我们进一步系统地完成了β-胸苷母液分离提纯的工业化设计,包括物料衡算、能量衡算、设备选型、AutoCAD制图和自动化设计,并成功实现车间大生产。β-胸苷母液的设计年处理量为600 T,分离提纯选用层析过柱法,层析柱装填LSC-100型树脂,尺寸为DN400*4000 mm,需要5根才能满足生产任务。此外,利用AutoCAD现代化制图工具完成反应单元流程设计,科学地进行自动化生产的设计。同时针对大生产过程中出现的问题进行系统地分析和总结,最终实现年处理量630 Tβ-胸苷母液的分离提纯,车间总收率达到53.61%,β-胸苷的含量达到99%。