【摘 要】
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本文进行了阻燃剂纳米Sb2O3粒子制备和双（4-甲撑-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2，2，2，]辛烷）磷酸三聚氰胺盐（Melabis）的合成，并用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、差热分析（DTA）、傅立叶变换红
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本文进行了阻燃剂纳米Sb2O3粒子制备和双（4-甲撑-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2，2，2，]辛烷）磷酸三聚氰胺盐（Melabis）的合成，并用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、差热分析（DTA）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）对产品进行了表征。利用盐酸体系制备Sb2O3粒子，方法简单但存在着粒度分布不均匀的特点；利用醇盐水解体系制备出了粒径为30～40 nm的Sb2O3粒子，利用正交实验法、对比实验法考察了醇化试剂、表面活性剂、水解时间、水解温度、搅拌速度、后处理对产品粒径和分散性的影响。从而确定了较佳工艺条件：醇化试剂为异丙醇、表面活性剂为TX-10、水解时间为16min、水解温度为35℃、搅拌速度为5档，同时利用共沸处理有效改善了纳米粒子的团聚状态，该工艺条件未见文献报道；利用微波加热下均匀沉淀法制备出了粒径为20～30 nm的Sb2O3粒子，该制备方法尚未见文献报道。DTA检测结果表明纳米Sb2O3的单位吸热量是微米级Sb2O3的20多倍；FT-IR检测结果发现Sb2O3纳米化后红外吸收峰发生了红移并得到了加强。利用三氯氧磷、季戊四醇、三聚氰胺和水三步反应合成了Melabis，产率为83.5％。
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