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FeCo纳米材料具有高的居里温度、优异的超顺磁性能和催化性能，在军事领域、生物医学和催化等领域有广阔的应用前景。FeCo纳米材料的性能与形貌、尺寸、成分以及晶体结构有着密切的关系，因此，可控制备FeCo纳米材料具有重要的意义。然而到目前为止，低维FeCo纳米材料的生长机制依然不明确，可控制备仍然是该领域的瓶颈问题。本文针对这一领域，利用操作简单的热分解法合成FeCo纳米材料，探究了前驱体比例、反应温度、表面活性剂种类和反应时间对FeCo纳米材料形貌、尺寸的影响，并讨论低维FeCo纳米材料的生长机制，希望为可控制备低维FeCo纳米材料提供实验依据。研究取得的主要结果如下: (1)实验通过热分解法获得了棒状、四方形、类球形低维FeCo纳米材料，该纳米材料具有良好的超顺磁性能。 (2)改变表面活性剂对低维FeCo纳米材料的形貌有重要的影响:油胺(OAm)为表面活性剂时，得到类球形FeCo纳米材料;十六胺(HDA)为表面活性剂时，得到四方形和棒状FeCo纳米材料。 (3)可以通过调节前驱体的比例控制FeCo纳米材料的成分。二辛醚(OE)为溶剂，当nFe(CO)5∶nCo2(CO)8=1∶1.33时，Fe和Co的原子比接近1∶1;三辛基氧化磷(TOPO)为溶剂时，n Fe(acac)3∶nCo2(CO)8=6∶1，Fe原子和Co原子比例接近1∶1。 (4)通过改变溶剂的种类可以合成不同形貌的FeCo纳米材料。当二辛醚(OE)为溶剂时，得到四方形、类球形以及棒状FeCo纳米材料，其中纳米棒的长径比为3.07;当三辛基氧化磷(TOPO)为溶剂时，得到棒状FeCo纳米材料，长径比为9.8。 (5)FeCo纳米材料的结构与粒子中Fe原子和Co原子的比例由密切关系，本研究中，当Fe原子比例较低(＜7％)时，为HCP结构;Fe原子比例较高时，为BCC结构。 (6)实验讨论了BCC结构的FeCo纳米棒的生长机制:FeCo晶核沿<100>方向各项异性生长时，得到棒状纳米材料;晶核倾向沿<110>、<111>方向各向异性生长时，得到四方形的纳米颗粒;如果晶核可以沿不同方向各向异性地自由生长，最终得到近球形的FeCo纳米材料。通过改变反应温度和表面活性剂的种类，调控晶核沿不同方向生长，从而获得不同形貌的FeCo纳米材料。