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β-激动剂是一类结构和功能类似肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物。本文建立了猪肉组织中β-激动剂多残留的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后,用20mmol/L乙酸铵溶液提取,MCX固相萃取柱净化除杂,洗脱液在微氮气流下吹干,加入100μLN,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1,v/v)涡动混匀,避光封口,70℃衍生化1h,微氮气流吹干后,加入甲苯定容,涡动30sec后,进GC/MS定量、定性分析。质谱系统采用电子轰击电离(EI)模式,选择离子监控方式(SIM)进行参数采集,选择离子(m/z)分别为:克伦特罗m/z86、187、212、262,沙丁胺醇m/z 86、350、369、440,特布他林m/z 86、336、356、357,非诺特罗m/z 236、322、356、412,探讨了利用GC/MS确证的具体条件并成功地对添加样品进行了定量确证。选择m/z86作为克伦特罗的定量离子,沙丁胺醇选择m/z369,特布他林选择m/z356,非诺特罗选择m/z322。猪肉中克伦特罗添加浓度在5μg/kg、10μg/kg、50 μg/kg时,平均回收率在88.51%～103.9%之间,日内变异系数在2.0%～4.5%(n=6)之间,日间变异系数在2.1%～12.7%(n=3)之间;沙丁胺醇添加浓度在5 μg/kg、10μg/kg、50μg/kg时,平均回收率在82.26%～107.00%之间,日内变异系数在2.1%～4.4%(n=6)之间,日间变异系数在2.7%～8.0%(n=3)之间;特布他林添加浓度在5μg/kg、10 μg/kg、50 μg/kg时,平均回收率在95.57%～107.80%之间,日内变异系数在1.9%～3.2%(n=6)之间,日间变异系数在3.0%～12.1%(n=3)之间;非诺特罗添加浓度在5 μg/kg、10μg/kg、50 μg/kg时,平均回收率在68.46%～107.10%之间,日内变异系数在2.9%～4.3%(n=6)之间,日间变异系数在2.9%～10.5%(n=3)之间。克伦特罗和沙丁胺醇的检测限为0.5 μg/kg;而特布他林和非诺特罗的检测限500 μg/kg。 在实际应用中,为了进一步提高执法效果,有效监测非法用药,有必要进一步改进方法性能,特别是方法的检测限。经过调查了解,采用大体积进样可以降低仪器的检测限,提高灵敏度,简化GC和GC/MS分析中样品前处理工作,减少浓缩量,节省时间,提高工作效率。本文根据现有条件,利用大体积进样装置成功降低了方法的检测限,其中克伦特罗和沙丁胺醇检测限为0.05μg/kg、特布他林和非诺特罗检测限为0.5 μg/kg。 对检测方法进行不确定度评估是ISO/IEC 17025对实验室的要求,也是检验工作同国际标准接轨的需要。本文在此领域进行了探讨,对用气/质联用法测定猪肉组织中β-激动剂类药物残留量的方法所得的测定结果的标准不确定度、合成不确定度、自由度和扩展不确定度等进行了评估,分析了影响测定结果不确定度的主要因素。