由于在高分子材料制备中的重要作用，乳液聚合及其产物性能的研究一直备受关注。本论文研究了高分子乳液制备中的两个重要问题：即无皂聚合物乳液和无机/有机复合乳液，为发展高性能的新型高分子乳液产物提供技术路径。 采用种子半连续聚合方法，将两种可聚合离子单体(AMPS，COPS-1)引入到丙烯酸酯乳液聚合体系中，制备了固含量将近40％的稳定无皂乳液。通过对乳液聚合体系中的粒子尺寸和数目以及乳液稳定性的分析，研究了两种离子单体在无皂乳液聚合中的作用。 无皂聚丙烯酸酯乳液干燥后所得到的聚合物胶膜，其耐水性和压敏粘接性能明显优于含小分子乳化剂的常规乳液聚合物胶膜。聚合物胶膜表面的接触角和X-射线光电子能谱(XPS)分析表明：无皂乳液聚合物胶膜与常规乳液聚合物胶膜间性能的差异主要是由于聚合物胶层亲水性的不同和聚合物胶层表面乳化剂富集程度的不同所引起的。 利用钠基蒙脱土的亲水膨胀性，合成了蒙脱土/聚丙烯酸酯复合乳液压敏胶。XRD和TEM分析表明蒙脱土在聚合物基体中是以插层和剥离共混的形态而存在的。XPS分析表明由于蒙脱土的阻隔效应，胶层表面乳化剂含量明显减少。DMA和凝胶含量分析表明，蒙脱土在聚合物中起到了交联点的作用，大大提高了复合材料的储能模量和内聚强度。少量蒙脱土加入就能明显提高乳液压敏胶的粘接性能。 采用长碳链的氨基酸对蒙脱土进行有机化处理，以提高蒙脱土与聚苯乙烯间的相容性。利用氨基酸分子的两性特征，将有机土重新分散于乳液聚合的水相中，体系的流变分析和AFM观察表明有机化蒙脱土在碱性水分散液中能剥离形成单片层结构。这些单片层分散的蒙脱土粒子在苯乙烯的无皂乳液聚合过程中能起到成核助剂的作用。XRD、TEM证实了乳液聚合法所得产物为剥离型的蒙脱土/聚苯乙烯纳米复合材料。与纯聚苯乙烯及插层型的蒙脱土/聚苯乙烯复合材料相比，剥离型复合材料的热稳定性、储能模量和玻璃化转变温度都有了明显提高。