本文以2，2’-联吡啶胺（DPA）、二腈氨钠盐（dca）、2，6-吡啶羧酸（H₂DPC）、1，10-邻菲啰啉（phen）、吡啶等为配体合成了一系列多吡啶过渡金属配合物：Ni（DPA）₂（dca）₂Ⅱ1、Cu（DPA）₂（dca）₂Ⅱ2、Zn（DPA）₂（dca）₂Ⅱ3、[Cu（DPA）μ-NO₃]_n·3nH₂OⅡ4、Cu₂（DPA）₂（μ-OCH₃）（μ-Cl）Cl₂Ⅱ5、[Ni（HDPC）₂·3H₂O]_nⅢ1、{[Cu（phen）（py）Cl₂]·H₂O}_nⅢ3、[Cu（phen）（H₂O）₂（NO₃）]·NO₃Ⅲ4。通过2，6-吡啶羧酸（H₂DPC）和邻氨基苯甲酸、4—氨基苯甲酸和吡啶醛分别合成了一个席夫碱酰胺配体Ⅲ2和一个席夫碱酰腙配体并得到了配体Ⅲ2的单晶。对以上九种单晶的合成方法、晶体结构做了解析并对它们的热分析、荧光光谱以及某些配合物的电子光谱、非等温热分解动力学等性质进行了研究。 配合物Ⅱ1、Ⅱ3具有相似的结构，都属于单斜晶系，C2C空间群，配体dca位于中心金属离子的同侧，通过氢键连成一维双链，一维链又通过另一种氢键方式连成二维网状结构；配合物Ⅱ2属于三斜晶系，Pī空间群，尽管与配合物Ⅱ1、Ⅱ3的化学式相似，但结构却有很大不同，配体dca位于中心金属离子的两侧，并且仅形成一种氢键将其连成一维双螺旋链；配合物Ⅱ4属于单斜晶系，P2（1）／c空间群，其中的硝酸根作为三齿配体参与配位，将中心金属离子连成Z形一维链；配合物Ⅱ5属于单斜晶系，C2C空间群，双核二聚体结构，由一个氯原子和一个甲氧基的氧原子桥联两个金属离子构筑成双核二聚体结构；多种氢键的形成是配合物Ⅲ1的重要特征；配合物Ⅲ3、Ⅲ4是通过置换法合成的结构简单却新颖的配合物。