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碳元素作为自然界中的重要元素之一,有着极其重要的科研和应用价值。放射性碳(14C)在考古学、环境科学、海洋学及生物医学等学科中有着极其重要的应用。测量14C最适合的技术是加速器质谱（accelerator mass spectrometry-AMS）,利用AMS测量14C需要先把样品中的碳氧化为CO2,然后将以上CO2还原成单质碳,还原方法有H2-Fe法,或Zn-Fe法,或Zn-TiH2-Fe法,最后进行AMS测量分析。14C-AMS是一项系统的科学,样品的预处理、石墨化、AMS测量数据分析等各个环节均直接影响最终的实验结果。本论文基于广西师范大学的14C石墨制备系统开展14C石墨样品制备方法探究,为优化14C石墨制备流程和改进14C石墨制备系统提供依据,建立一套高质量、高性能、高效率的14C石墨制备方法,为今后开展14C的相关应用提供条件。本工作基于广西师范大学与中国原子能研究院合作研制的国内首台小型化单极型14C专用加速器质谱仪（GXNU-AMS）,开展14C-AMS石墨样品制备方法以及AMS测量等研究工作,具体内容包括如下:1)建立Zn-Fe法制备14C石墨的实验流程:从样品的化学预处理、样品的氧化、CO2的纯化和CO2的石墨化等四个方面建立Zn-Fe法制备14C石墨的实验流程;2)探究Zn-Fe法制备14C石墨的最佳实验条件:从还原反应温度、还原反应时间、试剂用量、Fe粉活化等因素设计实验探究14C石墨制备的最佳实验条件;从表观回收率、12C束流、测量灵敏度等因素综合分析,得出14C石墨制备的最佳实验条件;3)通过本底样品、国际标准样品与实际样品制备14C石墨,对Zn-Fe法制备14C石墨的性能进行评估。通过对Zn-Fe法制备14C石墨进行一系列的实验研究,总结出:1)对于Zn-Fe法制备14C石墨,实验条件为:约1 mg的含碳样品,Zn用量在18-22 mg之间,Fe用量在2.5-3.0 mg之间,Fe采用真空加热600℃1 h进行活化处理,采用火焰密封的方法封管,还原过程用冷凝石墨还原炉加热650℃8 h。2)根据本底样品的实验结果:Zn-Fe法制备14C石墨的本底值约为（0.55±0.04）pMC,14C/12C的比值为（6.47±0.48）×10-15,折合14C年龄为44000年;加速器质谱测量14C的本底值为（0.27±0.02）pMC,AMS的探测灵敏度约为（3.14±0.27）×10-15,折合成14C年龄约为5万年。3)根据流程标准样品的实验结果:流程草酸标准的均值为（134.11±0.41）pMC,流程IAEA-C8标准的均值为（15.17±0.22）pMC,在误差允许范围内,实验结果与公认标准值相符合,验证Zn-Fe法制备14C石墨的稳定性和可靠性。综合以上研究分析,广西师范大学自主搭建的14C石墨制备系统性能可靠,Zn-Fe法制备14C石墨的本底值为0.55 pMC,可以满足4万年以内AMS测量要求。为改善14C-AMS的样品制备方法、实验制备流程、优化14C石墨制备系统提供依据,为提高Zn-Fe法制备14C石墨的本底水平奠定基础。