1,1,1,3-四氯丙烷合成及工业化研究

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1,1,1,3-四氯丙烷是一种重要的精细化学品,也是削减CTC的新途径,所以研究1,1,1,3-四氯丙烷的合成方法及实现工业化具有较大的现实意义和应用价值。本课题主要通过小试、中试、工业化试验等各阶段试验,研究并解决四氯丙烷合成工业化过程中存在的不确定性因素和问题,实现产业化目标。小试主要从四氯丙烷合成生产路线选择、原料、流程入手,着重探索催化剂的选择、压力、温度、反应时间、催化剂比例等条件对反应的影响,并通过反应稳定性试验验证该合成反应的可靠性。中试主要研究四氯丙烷合成反应的基本规律和工艺条件,着重探索催化剂用量、压力、温度、回收CTC及其它因素对合成反应的影响,并进行反应粗产品的分离摸索。同时,验证设计的工艺流程的合理性及模拟计算得出的设备规格适用性。工业化试验是在扩大性装置上进行工业化生产,进行四氯丙烷合成放大效应的考察,试验重点为合成反应和分离过程,摸索最佳工艺条件和寻找设备瓶颈问题,实现反应安全性、流程简单化和产品经济性相结合的目标。通过以上各个阶段的试验和研究,得出该釜式调聚合成反应的最优条件为:催化剂选质量比为9:1的还原铁粉和亚磷酸三乙酯组成复合催化剂,反应压力0.7~1.0MPa、反应温度110~135℃,反应时间5-8h。原料乙烯有效利用率可达到98~99.9%,四氯丙烷选择性为91~98%。同时,优化了产物分离及副产物处理的流程,确定了操作方法和操作条件。
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