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呋苯硫脲是具有我国自主知识产权的新型植物生长调节剂,是中国农业大学国家“九五”科技攻关成果,属硫脲类化合物。田间药效试验证明呋苯硫脲可使水稻增产6~14%。呋苯硫脲已于2005年取得新农药原药及制剂的临时登记,目前已可以大面积推广使用。呋苯硫脲尚无任何残留分析方法报道。本论文研究了呋苯硫脲在水稻、土壤、水中的残留分析方法,进行了其制剂10%亨丰乳油的消解动态试验、最终残留试验,’为该药正式的登记提供科学依据。
本论文分别建立了呋苯硫脲在水稻、土壤、水中的残留分析方法。水稻采取乙腈和水(0.1mol/LH<,3>PO<,4>)提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,氮气吹扫浓缩后过滤膜进样;土壤采取乙腈和水0.1mol/LH<,3>PO<,4>)提取,C<,18>固相萃取净化,氮气吹扫浓缩后过滤膜进样;水样采用C<,8>固相萃取净化浓缩,直接进样。样品用HPLC-UV定性定量分析。在0.05~5.0mg/kg范围内,呋苯硫脲在水稻、土壤、水中添加方法的平均添加回收率为52.3%~82.7%,变异系数3.8%~15.1%;呋苯硫脲在水稻、土壤中的方法最低检出限均为0.015mg/kg,最低定量限为0.05mg/kg:在水中方法最低检出限为0.0075 mg/L,最低定量限为0.025mg/L。% 10%亨丰乳油的最终残留试验在北京、湖南两地进行,分别按低剂量(推荐剂量,稀释1000倍,100mg/L),高剂量(稀释500倍,200mg/L)进行,水稻浸种48h后种植。消解动态试验在北京取空白地独立进行土壤、水中高浓度模拟消解动态试验。消解动态试验表明呋苯硫脲在水中消解速度较快,半衰期为0.8天,土壤中相对慢,半衰期为25.0天。最终残留试验表明,高、低剂量小区水稻收获时呋苯硫脲在水稻、土壤、水中均未检出。推荐MRL值为0.05mg/kg。