层状铌酸盐化合物是一类新型的功能材料，由于其特有的层状结构和层间化学反应活性使其在发光、传导、吸附、离子交换和光催化等诸多领域具有广阔的应用前景。该类物质通常采用高温固相法合成，其主要过程为球磨，但在此过程中易混入杂质，纯度较低。本文采用的柠檬酸凝胶-燃烧法则可很好地解决这一问题，制备出均匀性好、纯度较高的层状铌酸盐粉体。首先，介绍了课题的研究背景及意义，了解了层状铌酸盐的研究现状，并对其结构特点和合成方法进行了较全面的归纳。其次，以水合氧化铌（Nb₂O₅nH₂O）为铌源，硝酸钾（KNO₃）为钾源，按一定化学配比合成了层状铌酸盐KNb₃O₈。采用同步热分析仪（TG/DSC）分析了前驱体粉末的热分解过程，并借助X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对合成样品的物相组成及微观形貌进行了表征。结果表明，KNb₃O₈在100²30℃之间进行物理吸附水的排除过程，样品中所含的有机物在500℃左右氧化分解完全。当温度为600℃时KNb₃O₈开始结晶，粉体的结晶度提高，粉体呈规则的条状。随着煅烧温度的升高，粒子的形貌逐渐过渡为类片状。再次，以水合氧化铌（Nb₂O₅nH₂O）为铌源，硝酸钾（KNO3）为钾源，并通过在铌酸盐基质中掺杂稀土离子La³⁺，合成了KLaNb₂O₇粉体。结果显示，KLaNb₂O₇样品在100-200℃之间失去物理吸附水，其中所含的有机物在500℃左右氧化分解。在800℃时KLaNb₂O₇开始结晶。煅烧温度大于1000℃即可获得具有明显板状结构的KLaNb₂O₇粉体。随着煅烧温度的升高，KLaNb₂O₇粉体的结晶度提高，晶体沿某一晶向择优生长，径向增大。但当超过1300℃，由于温度过高，产物已成熔融态，形貌由板状变为无规则熔体。最后，我们采用溶胶-凝胶/燃烧法，通过在KLaNb₂O₇基质中掺杂稀土激活离子Eu³⁺，合成了层状钙钛矿结构KLa_0.95Eu_0.05Nb₂O₇荧光粉。并通过激发和发射光谱的检测，对其发光特性进行了分析与表征，研究了基质与稀土离子间的能量传递机理。结果表明，Eu³⁺离子的发光主要来自于基质的有效能量传递，样品的主发射波长位于613nm，是一种新型红色荧光材料。