【摘 要】
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本文采用高温固相法合成层状结构前驱体K4Nb6O17,然后通过不同离子(H+、Li+和Na+)交换反应得到不同离子交换层状样品。对前驱体H+交换产物经TBAOH插层-剥片,离心,酸沉积,陈化,得到管状样品H4Nb6O17。再对管状样品进行不同离子(Li+、Na+和K+)交换反应得到不同离子交换管状样品。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS
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本文采用高温固相法合成层状结构前驱体K4Nb6O17,然后通过不同离子(H+、Li+和Na+)交换反应得到不同离子交换层状样品。对前驱体H+交换产物经TBAOH插层-剥片,离心,酸沉积,陈化,得到管状样品H4Nb6O17。再对管状样品进行不同离子(Li+、Na+和K+)交换反应得到不同离子交换管状样品。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)和激光拉曼光谱(LRS)等技术对材料的物相结构、微观形貌、元素组成以及骨架特征进行表征。然后将前驱体及离子交换样品和纳米管及离子交换样品分别制成ITO薄膜电极,将其作为阳极材料在水系电解液中于室温下在电化学工作站上进行一系列的电化学测试,主要包括循环伏安曲线(CV)、计时电位(CP)和电化学阻抗谱(EIS)测试,以此来讨论它们的电化学性能优劣。表征结果表明,前驱体K4Nb6O17中的K+离子已成功被其他离子取代,离子交换样品的层状结构仍然得到保留。样品骨架特征在离子交换后发生变化,使样品中的正八面体Nb O6的扭曲程度发生变化。电化学测试结果表明,Na+离子交换样品的综合性能在前驱体及离子交换四种样品中最佳,这可能是得益于其较大的层间通道,有利于离子快速穿插。与此同时,TEM结果表明纳米管样品H4Nb6O17形貌已完全不同于前驱体K4Nb6O17的层状结构。离子交换后,纳米管样品的管状结构没有被破坏。综合XRD、LRS和EDS结果,纳米管样品中的H+已被不同离子(Li+、Na+和K+)成功交换,且结构没有发生变化。电化学测试结果表明,纳米管样品H4Nb6O17在四种管状样品中综合性能最佳。这可能是H+的导电率大于Li+、Na+和K+,另一方面,H+在溶液中的特殊迁移(质子传递)要远大于Li+、Na+和K+在溶液中的扩散。图22表12参84
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