掺杂PbZrO3基薄膜相变行为及储能性能与电热效应

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:nihaoyuyue2009
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反铁电材料由于存在独特的外场诱导反铁电(AFE)到铁电(FE)相变行为在MEMS (Microelectromechanical System,微机电系统)微能源系统和制冷技术两方面具有潜在的应用前景。具有典型ABO3钙钛矿相结构的PbZrO3(PZO)是目前研究最广泛的反铁电材料之一。本论文以PbZrO3薄膜为基础,在Pt(111)/Ti/SiO2/Si衬底上采用溶胶-凝胶法结合快速退火工艺制备了Eu、Nb掺杂改性PbZrO3薄膜和Eu组分改变的梯度薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、铁电综合测试仪、阻抗分析仪等手段系统研究改性PbZrO3薄膜的微观结构、相变特性,并对改性机制进行探讨;对改性PbZrO3薄膜的储能密度、能量效率、电热熵变、电热温变等方面进行评价。经过工艺优化,确定了溶胶中Pb过量20mol%,所有薄膜样品经过450℃预烧,650℃快速退火3min均可获得单一钙钛矿相结构。XRD分析表明,低掺杂含量Eu可以增加薄膜的(100)取向度,更高含量Eu掺杂PbZrO3薄膜(100)取向度有所下降;Nb掺杂量不同也对薄膜的取向性有明显的影响,随着Nb含量的增加,薄膜由(100)择优取向逐渐转变为(111)择优取向。对Eu掺杂含量变化的PbZrO3梯度薄膜XRD及扫描电镜(SEM)分析发现,叠层顺序对薄膜的微观结构有明显的影响。下梯度薄膜的晶粒较大,晶界明显,而上梯度薄膜晶粒较小,几乎看不出明显的晶界。对改性PbZrO3薄膜的电性能及相变特性进行了研究。所有Eu改性PbZrO3薄膜在室温下均为反铁电体,并且随Eu含量的增加,薄膜的铁电-反铁电相转变临界电场及反铁电-铁电相转变临界电场同时移向更高的电场,说明了Eu能够稳定反铁电相区和扩大反铁电相转变温区。组份的叠层顺序对薄膜的相变特性有很大的影响,室温下,下梯度薄膜为反铁电相,而上梯度薄膜为铁电与反铁电两相共存,上梯度薄膜较下梯度薄膜的相变更弥散。当Nb作为改性剂时,Nb的引入,破坏了PbZrO3薄膜的反铁电相,稳定了铁电相并且使改性薄膜具有弥散相变特性。随着Nb掺杂含量的增加,薄膜铁电-顺电相转变温度降低,相变弥散程度增强。对改性PbZrO3薄膜进行了储能性能评价。可逆储能密度(Jrev)、能量损耗(Jloss)能量效率(η)及稳定性均与Eu掺杂含量及叠层顺序有关联。随着Eu含量的增加,储能密度增加到一定程度后降低。当3mol%Eu掺杂时PbZrO3薄膜出现最大的储能密度(18.8J/cm3)和最小的能量损耗(7.3J/cm3),能量效率达到72%,并且在测试频率和测试温度范围内薄膜具有较稳定的储能性能,抗疲劳性能更好。与上梯度薄膜相比,下梯度薄膜存在典型的双电滞回线、具有小的电滞损耗及高的极化值,因而下梯度薄膜具有更高的储能密度。对改性PbZrO3薄膜进行了电热效应评价。通过对7mol%Nb改性的PbZrO3薄膜进行变温电滞回线测试,运用Maxwell热力学关系式,计算了薄膜的电热熵变(ΔS)及电热温变(ΔT)。结果表明,电热温变ΔT、电热熵变ΔS都随温度的升高先增加后降低,在铁电-顺电相转变温度附近(140℃) ΔT和ΔS达到最大值,即ΔT=9.3K,ΔS=7.4J/K/kg。最大ΔT出现的温度点较纯PbZrO3下降了约90℃,更接近室温。基于以上结果及分析说明了对PbZrO3薄膜进行合理的改性可以优化材料的储能性能及电热效应,为使该材料在MEMS微能源系统和制冷技术中的实用发展提供了基础性研究结果。
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