基于无烟煤及石墨相氮化碳为原料的荧光碳点的制备与性能研究

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碳点作为一种新型荧光碳纳米材料,由于发射波长可调节、无光闪烁现象、光稳定性高、生物相容性好、细胞毒性低、容易实现低成本合成等诸多优势,近年来备受研究者的青睐。如何有针对性的从分子层面选用化学性质与荧光碳点匹配的廉价前躯体、选取合适的工艺条件,实现碳点结构和发光性能的准确调控,对于碳点实际应用具有重要意义,同时对设计构筑碳基功能材料具有指导意义。本文以无烟煤和石墨相氮化碳为碳源,针对不同原料的结构和理化性质,系统设计了制备工艺路线,合成了具有低成本、发光可调的荧光碳点,主要研究结果如下:以晋城无烟煤为碳源前驱体,采用硝酸氧化法制备表面具有丰富含氧官能团的煤基碳点,所得碳点平均粒径为2.04 nm;采用有机胺分子为改性剂,基于化学接枝技术策略,实现有机胺分子表面接枝。不同碳链长度的有机胺接枝,能够显著影响碳点表面化学环境,并改变碳点的溶解性和光学性质:以罗丹明B作为参比,原始的煤基碳点荧光量子产率仅为0.73%,有机胺接枝后,改性碳点的荧光量子产率明显提升;在五种有机胺接枝的荧光碳点中,乙二胺接枝的碳点表现出最高的荧光量子产率(18.6%);与原始的碳点相比,量子产率提高了24.5倍,在光电器件等领域具有潜在应用价值。以太西无烟煤为碳源前驱体,采用一步N,N二甲基甲酰胺溶剂热法制备高荧光量子产率和高产品收率的氮掺杂荧光碳点,其收率为25.6 wt.%,以罗丹明B作为参比,其量子产率为47%。此外,该荧光碳点也表现出一定单线态氧产生能力,以Ir(ppy)2bpy作为参比,其单线态氧量子产率为19%。该策略充分利用了无烟煤中的轻组分在溶剂中的分散作用和无烟煤中石墨微晶的易剥离效果,合成的具有更低含氧官能团、更多共轭结构的氮掺杂碳点,导致电子和空穴的辐射复合占主导地位,因此所制备的氮掺杂碳点展示了相对较高的荧光量子产率。以热缩聚法合成的石墨相氮化碳为碳源前驱体,采用浓硫酸和浓硝酸混酸氧化、氨水水热、及超声液相剥离的方法制备出石墨相氮化碳点。所得产物粒径较小,平均尺寸只有1.6 nm。由于较小尺寸导致的量子限域效应,该氮化碳点发光区域在紫外区。以2-氨基吡啶为参比,其量子产率为2%左右。所制备的富氮、富电子的氮化碳点对三价铁离子具有特异性的荧光响应,将其作为荧光探针,可以检测去离子水中的铁离子。
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