L-阿拉伯糖的制备及一步催化异构化合成L-核糖

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以阿拉伯树胶为原料,通过结晶法制得粗L-阿拉伯糖,经重结晶法提纯得到纯度较高的L-阿拉伯糖。详细讨论了制备粗L-阿拉伯糖的影响因素和重结晶法提纯L-阿拉伯糖的条件。阿拉伯树胶酸解制备粗L-阿拉伯糖的最佳反应条件为阿拉伯树胶在1.5%的H2SO4为催化剂作用下,反应温度为90℃,酸解时间为4h,用氢氧化钡中和,浓缩后用甲醇溶解。经过滤浓缩结晶,得到粗L-阿拉伯糖的收率为21.0%,纯度为87.2%。重结晶法提纯L-阿拉伯糖的最佳条件为糖液质量浓度≥50%,溶液的pH=6~7,乙醇浓度≥90%,结晶时间为4h,加入晶种的量≥20%,得到的L-阿拉伯糖产率最高为15.6%(理论收率为31.0%),纯度为97.5%。所得到的结晶产物经洗涤,烘干后所得的L-阿拉伯糖外观色泽好。样品熔点为153.9~156.3℃,旋光度为(c=2.8,水)。研究了L-阿拉伯糖为原料,在钼催化剂的作用下发生异构化反应,经合成L-核糖糖胺提纯分离L-核糖的工艺。L-阿拉伯糖在催化剂作用下一步立体异构化反应转化为L-核糖的条件是5g的L-阿拉伯糖,0.5g的MoO3和0.05g的4-吡啶丙醇为复合催化剂,反应温度为100℃,反应时间为3h。合成L-核糖糖胺的条件:10.0g的碱性吸附树脂和0.50g活性炭粉末脱色和除杂,向过滤后浓缩的糖浆中加入1.0mL的甲醇回收1.59g的L-阿拉伯糖,浓缩的糖浆加入乙醇和苯胺,结晶得到L-核糖糖胺0.66g,收率为40%。L-核糖糖胺中加入37%甲醛处理后,在乙醇中得到的结晶产物经洗涤,烘干后得L-核糖0.38g,收率为13.2%,熔点为82~84℃。L-核糖的结构由红外光谱图和1H NMR图确定。
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