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继硅半导体材料之后,第二代砷化镓和第三代氮化镓半导体材料得到了广泛的应用,世界市场对金属镓的需求量迅速增长。国内外为满足GaAs、GaP、GaN等半导体材料的需求对金属镓的制备做了大量的研究。由于部分结晶法具有生产工艺简单,生产过程能耗低,操作简单,生产周期短等优势,本课题选用部分结晶法制备高纯镓。根据金属镓的性质及结晶法提纯的原理,选择部分结晶法对粗镓(99.99%)进行提纯实验。设计了合理的结晶法提纯流程,考察了不同冷却水流量、冷却水温度对降温速率、结晶速率和晶体生长状况的影响,确定了最佳的实验工艺参数。在经过多次结晶提纯后成功制备符合国家标准(GB/T 10118-2009)要求的6N(99.9999%)高纯镓和7N(99.99999%)高纯稼样品。取得了如下结果:(1)当冷却水流量Q<60 L/h时,结晶速率随着冷却水流量的增加不断增大,当流量Q≥ 60 L/h时,结晶速率不再随流量的变化发生变化。通过拟合分析,得到结晶速率V随冷却水流量Q变化的关系式为V = 9.94-2.86-Q/e7682,冷却水流量控制在40～60 L/h时,晶体均匀生长。(2)结晶速率随着冷却水温度的升高不断减小,冷却水温度T控制在18～20℃时,晶体生长均匀,晶粒大小较为一致,结晶速率随冷却水温度变化的函数关系式为:V =-68.56 +111.54-T/e55.87。(3)冷却水温度为20℃时,液态金属镓降温速率Vc随冷却水流量Q变化的关系为:Vc = 2.36-0.27/1+e Q-48.02/1.25,冷却水流量为60L/h时,液态金属镓降温速率随冷却水温度变化的关系式为:Vc=55.48T-1.05。(4)当冷却水流量、外接晶种数量、凝固率一定时,冷却水温度为20℃比18℃的提纯效果好。(5)当冷却水流量、冷却水温度、凝固率一定时,外接晶种数量为6个比4个的提纯效果好。(6)实验得到最佳的结晶工艺参数为:冷却水流量为60 L/h、冷却水温度为20℃、外接晶种数量为6个、凝固率为90%。在最佳结晶工艺参数条件下进行结晶提纯实验,结果表明,7次重结晶的样品纯度可到达国家标准6N高纯镓标准,金属镓的收得率为46.55%;8次重结晶的样品纯度可达到国家标准7N高纯镓标准,金属镓的收得率为42.08%。