石墨烯（Gr）具有优越的电学性能、热学性能、光学性能和机械性能受到人们广泛的关注,自发现以来,在诸多领域展示了巨大的应用潜能。不同制备方法得到的Gr性能上有所不同,实现Gr在诸多领域的研究必须首先立足于对其的制备方法上的研究。Gr主要通过化学气相生长法、球磨法和氧化还原法来获得。但这些制备方法存在成本高,耗能,耗时,欠绿色或欠安全的问题。由此可见,采用电化学方法制备Gr显得更受人们的青睐。但该方法存在产率低,缺陷大,片径尺寸小和片层厚的不足,它是目前电化学制备Gr的瓶颈问题。石墨烯衍生物,氧化石墨烯（GO）,由于表面和边缘存在含氧官能团,水溶性性非常好。它不仅作为制备Gr的前驱体,它可以制备导电膜、碳纸、纤维、凝胶和多功能分离膜,也适合作各种复合材料。同时由于存在sp2和sp3杂化的碳原子,可通过调节两种杂化碳原子的比例实现带隙的可控调控。这些特性使得GO在能源、环境、分析、传感、医学诊断和医学治疗等有着广泛的应用。由此可见,GO同样有着重要的研究意义。目前GO主要通过Hummers法得到,但存在耗时、欠环保、操作欠安全,提纯需要耗费大量水等问题。Gr的另外一种衍生物,卤化石墨烯,与Gr相比,它能显著显著改变Gr的电子性质（促进带隙的打开）、电化学性质（提高反应活性）和化学性质以满足不用领域的研究需求。同时,卤化石墨烯,由于卤素电负性较强,有利于提高与其相连接C原子的正电性,促进电化学活性的提高,使得它在燃料电池,锂离子电池等领域得到广泛的研究。以氯化的石墨烯（GrCl）为例,目前主要是在球磨的过程中通入含氯气并进行紫外光照或者等离子体处理制备得到,但这些方法很难获得层数低,面积大的GrCl。另外,这些方法在实验过程中危害环境,同样对人身安全存在较大的隐患。针对以上存在的问题,本论文主要创新点如下:1.首先,我们从实验上证实了电化学制备Gr的过程中是存在着离子的插层,石墨的裁剪和石墨薄片（石墨烯）分散的三个过程。在这基础上,我们提出程序化电化学制备Gr的方法,通过提高离子对石墨层的插层效率、缓解·OH对石墨层剧烈的裁剪和促进石墨薄片分散的三个过程,从而获得了高产率、大面积和薄层的Gr。将该方法应用到电解工业级石墨棒上,首次获得了单层的Gr,解决了电解碳棒过程中Gr与碳微球（未剥离的碳渣）共存的问题,使得其品质得到较大的提升。2.在程序化电化学制备Gr的基础上,我们通过提高·OH在水溶液中的有效浓度,首次提出电化学制备深度氧化的GO的方法,完全摒弃了浓硫酸的使用。其平均片径尺寸为1.5μm,单层占90%以上。通过连续添加草酸的方式,可以实现GO的大量制备。我们发现,草酸溶液在光照下能产生含氧自由基,能促进GO的进一步氧化。通过引入苯胺分子与GO之间形成弱的相互作用的方法,降低GO膜在筛分盐的过程发生的溶胀问题,实现了盐截留率的显著提高。3.考虑到·OH在水溶液中寿命短的因素,通过改变自由基的介电常数,我们提出一种有机溶剂中进行快速制备克级别深度氧化的GO方法,所得的GO尺寸尺寸为1.5 μm,单层GO在95%以上的。该方法可以实现氧化度可控地制备GO的目的,同时,添加少量的水有利于提高其氧化度。所合成的GO能制备成三维结构的Gr,并展示出良好的超级电容器的充放电性能。4.在程序化电化学Gr的基础上,我们首次发展出一种电化学原位氯功能化石墨烯的方法,该方法不仅可以获得层数更少的GrCl,还可以实现样品不同程度的氯掺杂。研究表明,C1原子是均匀地嫁接在GrCl上的,活性位点布满整片GrCl区域,氧还原测试表明所制备的GrCl具有优越的催化性能和催化寿命。