层状双氢氧化物（Layered Double Hydroxides，即LDHs）)不仅存在于自然环境中，而且易于人工合成，具有来源广泛、合成过程简单、比表面积大、价格低廉、环境友好等优点，是一种高效、环保的粘土材料，具有巨大的开发应用前景。利用共沉淀法、静态尿素法和动态尿素法三种制备方法合成不同比例的NiZnAl-LDHs层状前体，优选出材料的最佳合成方法。经煅烧制备得到ZnO/NiO复合光催化材料；利用动态尿素法制备不同比例的ZnAlTi-LDHs层状前体，经煅烧制备得到ZnO/TiO₂复合光催化材料。利用X射线衍射光谱（XRD）、傅里叶红外光谱（FTIR）、热重及示差扫描量热法（TG-DSC）、X射线荧光光谱（XRF）、低温氮气吸-脱附（BET）实验、X射线光电子能谱（XPS）、紫外可见漫反射吸收光谱（UV-Vis/DRS）等手段对上述制备的材料结构形态进行表征。对ZnO/NiO复合材料，以橙黄G作为目标污染物，考察其在避光条件下在催化剂表面的吸附以及太阳光下的光催化活性，探讨不同摩尔比催化剂、催化剂投加量、初始浓度、溶液pH值等条件对催化效果的影响。探索催化材料对橙黄G的吸附动力学和催化动力学模型。对ZnO/TiO₂复合材料，以亚甲基蓝作为目标污染物，考察其在太阳光下的光催化活性，探讨催化剂不同摩尔比、催化剂用量、初始浓度、煅烧温度、溶液pH值等不同因素对光催化效果的影响。分析亚甲基蓝降解过程中的UV-vis吸收光谱的变化，探讨光催化的反应机理。主要的结论如下：（1）动态尿素法为三种制备方法中最佳的合成方法，利用此法成功地合成出了晶型较好、结晶度较高的NiZnAl-LDHs。600℃煅烧后，制得具有光催化性能的ZnO/NiO复合材料。（2）橙黄G在ZnO/NiO复合材料表面的吸附模型可以用Langmuir和Freundlich等温吸附模型来拟合，Langmuir等温吸附模型更精确些。催化剂投加量为1.0g/L、橙黄G初始浓度为50mg/L、pH为7的反应条件下，光照反应100min后对橙黄G的降解率为99%。动力学研究表明橙黄G的光催化降解反应符合Langmuir-Hinshelwood动力学模型，橙黄G的光催化降解主要是由于·OH的强氧化作用。（3）利用动态尿素水解法制备了三种不同比例晶型结构良好的ZnAlTi-LDHs，取部分样品放入马弗炉中分别在温度为500、600、700、900℃条件下煅烧，制得具有光催化性能的ZnO/TiO₂复合材料。（4）太阳光照射下，催化剂中Ti和Al的摩尔比为2、催化剂投加量为1.0g/L、亚甲基蓝初始浓度为10mg/L、煅烧温度为600℃的反应条件下，催化剂对亚甲基蓝的降解效果最好，光照反应120min后亚甲基蓝的降解率为99%；催化剂回收利用3次后，催化降解率仍能接近90%。动力学研究表明亚甲基蓝的光催化降解反应符合Langmuir-Hinshelwood动力学模型。