组装法制备水镁石基氢氧化镁阻燃剂及其阻燃EVA应用研究

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近年来,随着环保意识的提高,无卤阻燃得到广泛关注。与发达地区相比,亚洲地区金属氢氧化物阻燃剂的应用比例偏低,绿色-高效阻燃研究正在开展,市场潜力巨大。水镁石(B)是一种主要成分为氢氧化镁的天然矿物,粉碎后可直接作为阻燃剂使用,具有热稳定性好、无毒无害、矿产资源丰富、廉价易得等优点。但是存在阻燃效率低、添加量大、与高分子基材相容性差,易导致高分子基材力学性能下降的问题。本文将复配协同阻燃与表面处理技术结合,用组装法制备新型B基氢氧化镁阻燃剂,以提高阻燃效率、改善表面性能及相容性、改善复合材料的力学性能,并应用于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA),开展的研究内容如下:(1)以B,焦磷酸钠(PPNa)、可溶性过渡金属盐(XY,代表Ni Cl2、Cu SO4、Zn SO 4、Fe C l3)、壳聚糖(CS)、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂(A151)为原料,将过渡金属焦磷酸盐(PPX)与CS组装在B表面,经A151处理,制备了阻燃剂BPCA-X(BPCA-Ni、BPCA-Cu、BPCA-Fe、BPCA-Zn),并对产物的晶体结构、微观形貌、粒度分布、元素组成、亲水性及热稳定性进行了表征。X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),激光粒度仪,X射线光电子能谱(XPS),接触角及热失重分析(TGA)研究表明:制备过程并未改变B的晶体结构;BPC A-X表面较为粗糙,粒径分布略大于B;PPX、CS及A151成功组装在B表面,具有层层组装结构;阻燃剂的亲水性显著降低,起始分解温度略有降低。(2)将阻燃剂BPCA-X、组装PPCu的阻燃剂BPA-Cu及物理共混阻燃剂m BPC A-C u分别应用于EVA树脂,研究了阻燃剂组分及结构对EVA复合材料的阻燃性能、力学性能、热稳定性及凝聚相热解产物的影响。极限氧指数(LOI)、UL94垂直燃烧、锥形量热仪(Cone)、力学拉伸测试、SEM、TGA、傅立叶变换红外光谱(FTIR)研究表明:物理共混阻燃剂m BPCA-Cu的阻燃效率较低,而组装阻燃剂BPCA-X复合材料的阻燃性能、力学性能和热稳定性优异,其中BPC A-C u综合性能最为突出;PPCu及C S对LO I均无影响;组装层中的PPCu可以提高复合材料熔体粘度、提高UL94级别,改善残炭结构;组装CS后复合材料的阻燃性能、热稳定性可得到进一步改善;但阻燃剂BPA-X亲水性强、分散性差,导致材料力学性能下降,而组装CS有利于A151的接枝,降低亲水性、改善分散性和力学性能;阻燃剂的组装层抑制了B与EVA间的相互催化降解,提高了复合材料的热稳定性,催化EVA热氧化交联,促进了稳定的芳香类产物生成。(3)提出了BPCA-X的阻燃机理。组装层阻隔了EVA与B的接触,抑制了B对醋酸乙烯酯的催化降解,催化了稳定的芳香类产物生成。高温下,粘流态物质包覆在阻燃剂表面,抑制了Mg O的烧结,提高了熔体粘度。在内部热解小分子气体的压力作用下,粘流态物质发泡,形成了具有优异隔热隔质作用的残炭,减缓了复合材料的燃烧,表现出优异的凝聚相阻燃作用。
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