【摘 要】
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研究目的:本论文以兴奋剂检测中阳性率最高且处罚力度最大的药物为研究对象,利用气相色谱-串接质谱（GC/MS/MS）建立膳食补充剂中蛋白同化雄性类固醇（AAS）的检测方法。通过对目标药物检测窗口的建立及不同基质膳食补充剂前处理方案的优化,制定一套完整的检测方法,并对已建立的检测方法进行方法学验证以证明其有效性,准备用于实验室的膳食补充剂中类固醇类兴奋剂的检测。研究内容:1.选择合理的检测离子对进行采
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研究目的:本论文以兴奋剂检测中阳性率最高且处罚力度最大的药物为研究对象,利用气相色谱-串接质谱（GC/MS/MS）建立膳食补充剂中蛋白同化雄性类固醇（AAS）的检测方法。通过对目标药物检测窗口的建立及不同基质膳食补充剂前处理方案的优化,制定一套完整的检测方法,并对已建立的检测方法进行方法学验证以证明其有效性,准备用于实验室的膳食补充剂中类固醇类兴奋剂的检测。研究内容:1.选择合理的检测离子对进行采集,并记录每个离子通道的最佳优化能量（e V）完成质谱条件优化,建立一套特征性好、适用性强的目标药物筛选窗口。2.油脂基质样品的前处理方法是膳食补充剂中AAS检测的难点,本研究结合文献对该类基质样品的前处理方案进行改进;通过对比不同前处理方案的可行性、目标药物的回收率、实验操作的简易程度等指标,选择一种效果较佳且适合实验室常规检验的不同基质样品的前处理方法。3.用已建立的检测方案对不同基质样品的前处理方法进行方法学验证,包括:检出限、基质效应、回收率、精密度等指标。4.本研究分析了120种AAS衍生化后的标准品（其中有8种AAS A环为苯环或C-3位无羟基及羰基引入,其质谱裂解碎片无规律可循,故在色谱质谱规律分析中仅包含112中AAS）在气相色谱质谱中的裂解特点,整理出AAS特征离子的产生途径、不同结构特点AAS的断裂方式、AAS结构与保留时间的关系。研究结果:1.建立的120种AAS筛选窗口能够满足对混合标准品的检出。2.油脂基质的样品通过甲醇超声、加入氢氧化钠与氯化镁溶液震荡、离心弃除沉淀物的方法可以有效地将油脂除去,且该方法能实现对116种AAS药物的检出;非油脂基质的样品使用正己烷与叔丁基甲醚为混合提取液的前处理方法,能实现对118种AAS药物的检出,该方法操作简便且在常规实验中可行性较强。3.对已选择的样品前处理方案进行方法学验证,最低检出限液体样品在0.1～0.8ng/m L之间,固体样品在0.2～4.0 ng/g之间,油脂样品在0.5～20.0 ng/g之间;回收率液体样品在45.4%～108.0%之间,固体样品在43.8%～139.7%之间,油脂样品在5.4%～137.6%之间;基质效应液体在44.8%～203.4%之间,固体样品在40.4%～171.3%之间,油脂样品在45.7%～204.5%之间;固体与液体基质样品前处理方法的日内及日间精密度均小于20%（油脂基质样品由于时间不允许,未完成精密度测定）;不同基质的前处理方案均符合方法学验证中对定性检测地要求。4.17-羰基的类固醇衍生化后从甾体D环断裂,可以产生m/z 129的碎片离子;类固醇母核C-4、6、7、11、16引入羟基、羰基或甲基,衍生化后从甾体B环断裂可以产生m/z147碎片离子;17-羟基的类固醇从甾体D环断裂后也可以产生m/z 169的离子碎片;AAS C-5、C-7、C-17所连官能团空间异构体的保留时间均为α位药物在前。研究结论:本研究中油脂与非油脂基质的前处理方案能对120种AAS监测窗口中绝大多数药物（非油脂基质检出118种、油脂基质检出116种）实现定性检出的要求;AAS的色谱质谱行为规律有助于在样品检测中检出未知结构的类似物,并为未知类似物的结构推断提供依据。
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