具有尖晶石结构的镓酸盐氧化物由于其良好的热稳定性、低介电常数以及高品质因数已成为卫星通信、定位系统及无线局域网所使用谐振器与振荡器等微波器件的首选材料。对其结构和性能的研究是目前的热点之一。高压技术手段可以帮助我们发现很多不同于常压下的新物质、新结构和新性质,为寻找多功能材料提供了新方法。本论文利用固相烧结和高温高压方法先后合成了AB₂O₄（A=Mg,Ca;B=Ga）和YbMgMO₄（M=Ga,In）,利用常压X射线衍射技术（XRD）表征、透射电子显微镜（TEM）分析、扫描电子显微镜（SEM）分析和Raman光谱测量对样品的结晶性和晶体结构进行研究,采用高压同步辐射X射线和高压拉曼光谱研究了高压下样品的晶体结构变化,取得了如下结果:（1）采用固相法与高温高压法制备出尖晶石结构的MgGa₂O₄,扫描（SEM）测试发现合成压力对其形貌有影响。（2）采用金刚石对顶砧（DAC）装置对MgGa₂O₄进行了高压原位同步辐射X光衍射下的晶体结构稳定性研究。结果显示,在0-38.6 GPa的压力范围内,没有观察到结构相变,MgGa₂O₄在所研究压力范围内很稳定,通过状态方程拟合得到体积模量为B₀=235.7 GPa,是目前所研究尖晶石结构氧化物中最高的。（3）采用固相法和高温高压合成方法,成功制备出YbMgGaO₄以及新相立方结构的CaGa₂O₄及六角结构YbMgInO₄。（4）在Raman光谱中指认了具有立方结构CaGa₂O₄的各种振动模式:342.0cm^-1处为Eg模式峰,662.0 cm^-1处为T_2g（1）模式峰,765 cm^-1处为A_1g模式峰,这些振动模式与AO₄四面体中氧的对称弯曲振动、反对称伸缩振动或不对称弯曲振动及对称伸缩振动有关。此外,254.0 cm^-1对应于T_2g（2）振动模式,与BO₆八面体相对于A位阳离子的平移模式有关。对于YbMgGaO₄样品,340.5 cm^-1、617.1cm^-1、699.0 cm^-1处的是E_g模式峰,393.7 cm^-1、501.2 cm^-1、754.4 cm^-1处的是A_1g模式峰。在A_1g模式中,两个原子沿c轴以相反方向振动;在E_g模式中,它们以平行于Yb-O和Mg-O/Ga-O平面的相反方向振动;其中最低能量模式E_1g对应于ab平面中的位移,其中每个双层的原子层沿相反方向移动。