首先,导电聚合物既具备聚合物优异的可加工性,又具备金属和无机半导体的电学和光学特征,其分子结构设计灵活,在电学、光学、磁学等方面的优良性能备受关注。聚三聚氰胺（pMel）是近年来发现的具备电化学氧化还原活性的新型导电聚合物之一,兼具聚合物优良的可加工性和金属优良的导电性。其次,碳纳米材料具有较大的比表面积和优异的电学性质,尤其是石墨烯作为新型的碳材料被视为最有前景的催化剂载体之一。基于两类材料的优良性质,本文采用电化学聚合法制备了聚三聚氰胺/碳复合电极材料。这类电极材料在电分析传感和电催化等领域拥有广阔的应用前景,本文研究的主要内容包括以下几个方面:（1）分别以多种不同碳电极（包括玻碳、石墨烯、碳布、高定向热解石墨）为基底电极进行了三聚氰胺（Mel）的聚合实验,并通过改变聚合条件（电化学参数与聚合方式等）对几种基底上的聚合效果进行了比较和表征,设计了一种固态电聚合制备pMel薄膜修饰电极的新方法,即将少量Mel单体溶液滴涂干燥在电极表面,然后在不含单体的含氯介质中可一步快速制备pMel薄膜修饰电极。石墨烯可显著提高Mel在电极上的聚合和固载,是Mel电聚合的优良载体,与纯pMel薄膜修饰电极相比,复合电极上的pMel氧化还原特征峰可得到明显增强。采用滴涂法和固态电聚合法依次将化学还原氧化石墨烯（rGO）和pMel修饰到GC电极表面,制备了化学性能良好还原石墨烯/聚三聚氰胺（rGO-pMel）复合薄膜修饰电极,后续电化学应用研究主要基于rGO-pMel复合电极展开。（2）利用循环伏安法考察了rGO-pMel复合薄膜修饰电极在系列缓冲体系的电化学行为,在循环伏安图中可见与pH相关的一对氧化还原特征峰,且pMel氧化峰电位与pH间在pH 1.93¹2.53范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9931,响应斜率为58mV/pH。复合修饰电极进一步成功地应用于果汁及水果活体酸度测定,电极性能稳定,测量结果具有高度重复性、稳定性和准确性,该修饰电极可广泛应用于果蔬活体酸度的直接测定。（3）利用rGO-pMel复合薄膜修饰电极上可逆性良好的氧化还原特征峰可进一步实现高酸度水溶液的酸度测定。采用循环伏安法研究了此电极在H⁺浓度为0.1¹0.0 M强酸溶液的电化学响应,结果表明,pMel的氧化峰电位与H⁺浓度分别在0.1¹.2 M、1.4¹0.0M这两段范围内分别呈现良好的线性关系,线性回归方程分别为E_pa（V）=0.0524c（H⁺）+0.5980,R²=0.9936;E_pa（V）=0.0187c（H⁺）+0.6420,R²=0.9904;并进一步考察了对模拟强酸稀土提取液的酸度检测,具有良好的选择性和稳定性。该导电聚合物薄膜修饰电极制备方法简单快捷,可广泛应用于高酸度水溶液酸度的直接测定。（4）水体的pH值和游离氯含量是水质监测的两个重要指标。我们进一步研究发现,rGO-pMel复合薄膜修饰电极材料对微量游离氯有较强的电化学响应,通过优化检测条件,在0.1 M、pH=5的磷酸缓冲液（PBS）中,其还原电流响应的线性范围为0.05³0μM（R²=0.9933）,检出限可达5.3 nM,此复合电极可用于自来水中游离氯的高灵敏高选择性测定。