本文以合成多核羟基络铝盐酸盐用作“干法”制备柱撑粘土的固体柱撑剂和高效絮凝剂为目标，进行了大量合成方法和条件试验，采用Al+稀HCl法、Al+AlCl₃溶液法、AlCl₃溶液树脂吸附法和补水蒸馏AlCl₃溶液法，在国内首次合成出了一种纯度较高的13核羟基络铝盐酸盐。对比了各种合成方法的优缺点，通过化学分析、XRD、TG-DTA及Al-Ferron逐时络合比色分析，对其化学组成和结构进行了表征。结果表明其化学式为：5AlCl₃·8Al（OH）₃·37.5H₂O，该物质易溶于水和无水甲醇，几乎不溶于无水乙醇。合成条件容易控制，合成效率明显提高。 合成产物的絮凝效果实验表明，除浊效果比AlCl₃、Al₂（SO₄）₃及PAC（聚合氯化铝）更好，可望成为一种新型高效的絮凝剂。 用其作为固体柱撑剂，采用“干法”插入蒙脱石层间的初步试验表明，它是一种好的固体柱撑剂。 合成目标产物的过程中还发现，AlCl₃·6H₂O和CuSO₄·5H₂O随结晶环境的改变，可以结晶出新的变种。 用补水蒸馏法和树脂吸附法调节AlCl₃溶液的pH值，得到了AlCl₃·6H₂O的四种新的结晶变种，采用XRD、TG-DTA对它们进行了表征。其中一种培养了单晶，用四圆衍射仪测定了晶体和分子结构。结果表明，分子对称性下降，所属的空间点群由R3c变为R3c,为AlCl₃·6H₂O结晶形态家族增添了新成员，丰富了AlCl₃·6H₂O结晶化学的内容。 用树脂吸附法改变CuSO₄溶液的pH值，得到了CuSO₄·5H₂O的一种新的结晶变种。XRD、TG-DTA、单晶四圆衍射等结果表明：此种结晶在晶胞参数、晶体密度和单位晶胞中的分子数等方面明显不同于文献报道，拓展了CuSO₄·5H₂O的结晶化学。