柠檬酸盐-凝胶自燃烧法制备BaTiO<,3>基介质陶瓷

来源 :中国地质大学(武汉) | 被引量 : 0次 | 上传用户:ten_wang
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多层陶瓷电容器(MLCC)是由电介质陶瓷薄膜和内电极交替重叠而成的多层独石结构。它具有比容大,等效串联电阻(ESR)小,固有电感小等优点,能够很好地适应表面组装技术发展的要求,大大提高电路组装密度,缩小整机体积。使用贱金属Ni代替昂贵的贵金属Pd或Pd/Ag合金作为内电极可以大大降低MLCC生产成本。而Ni电极与介质材料在空气中共烧时易发生氧化,因此使用贱金属Nj作内电极的MLCC(BME-MLCC)必须在还原气氛下烧结,这对MLCC用介质材料的性能提出了更高的要求。因此研究开发具有抗还原性能的介质陶瓷成为发展Ni-MLCC过程中一个重要的研究课题。 本论文选择采用柠檬酸盐-凝胶自燃烧法制备BaTiO<,3>超细粉体,以此为基料通过掺杂其它改性剂制备满足EIA-X7R型BaTiO<,3>基介质陶瓷。运用FTIR、XRD、SEM等现代测试手段,对柠檬酸盐-凝胶自燃烧法制备BaTiO<,3>超细粉体以及EIA-X7R型BaTiO<,3>基介质陶瓷的介电性能、微观结构进行了研究。 1.采用柠檬酸盐一凝胶自燃烧法制备BaTiO<,3>和Nd-Mn-O和CaZrO<,3>掺杂剂超细粉体,系统地研究了柠檬酸/硝酸盐的摩尔比(CA/M)、溶液pH值和溶液加水量对溶胶、凝胶以及粉体性能地影响。根据理论分析和实验论证,确定了柠檬酸盐.凝胶自燃烧法制备BaTiO<,3>的最佳工艺参数:柠檬酸/硝酸盐(CA/M)=1.5~2.0溶液pH值=5.0~7.0加水量(nH<,2>O:nBa<2+>)=20~30热处理温度=700℃~800℃。 2.采用柠檬酸盐一凝胶自燃烧法制备出了Nd-Mn-O、CaZrO<,3>掺杂剂超细粉体。 3.以BaTiO<,3>超细粉体为基料,添加经过煅烧的Nd-Mn-O改性剂,研制出Nd-Mn共掺杂的BaTiO<,3>基陶瓷。当Nd/Mn=2.0,掺杂量为1.2mol%时,室温以上部分的介温曲线较为平坦。 4.以BaTiO<,3>为基料,添加经过煅烧的Nb-Co-O改性剂,研制出Nb-Co共掺杂的X7R型BaTi03基介质陶瓷。当Nb/Co≤1.0时,室温介电系数降低,高、低温端的电容量温度变化率(TCC)得到改善。Nb/Co=1.0、Nb-Co-O粉体掺杂量为1.5mol%时,室温以上的介电系数降低,整个温区的介温特性明显改善。 5.随着CaZrO<,3>添加量的增加,居里峰展宽,介电系数降低。介温曲线低温端的电容量温度变化率(TCC)得到明显改善。正温区的电容量温度变化率(TCC)随添加量的增加有所减小,但幅度不大,整个温区已经呈现良好的介温特性。 6.掺入钡硼硅玻璃(BBS)的BaTiO<,3>基陶瓷的晶粒发育较好,晶粒尺寸均匀,其平均尺寸为0.5gm~1gm。随着BBS含量的增加,BaTiO<,3>基陶瓷室温介电系数降低,介电损耗有所下降,电阻率略有上升,低温端的电容量温度变化率(TCC)明显改善,高温端介电峰受到压抑。 7.适当提高热处理温度、烧结温度,可以提高BaTiO<,3>基陶瓷的介电系数,降低介电损耗。当烧结温度为1240℃时BaTiO<,3>基陶瓷的晶粒细小且分布均匀,平均尺寸在1μm左右,从表面形貌上看,陶瓷烧结致密。 8.与空气中烧结相比,在氮气气氛条件下烧结的陶瓷具有更大的介电系数,较小的介电损耗和较大的电阻率。 9.综合考虑各种因素,X7R型BaTiO<,3>基介质陶瓷的最佳配方:BaTiO<,3>+2.0mol%Nb-Co-O(Nb/Co=1.0)+1.0mol%CaZrO<,3>+0.3wt%CeO<,2>,BaTiO<,3>热处理温度为800℃、烧结温度为1240℃。其介电性能的主要指标如下: 介电系数ε≈3400电容量温度变化率△C/C<,25℃>≤±15%。 介电损耗tgδ≤2.2%。 绝缘电阻率pv≥10<12>Ω cm工作温度范围:-55℃~+125℃。
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