对于复杂基质样品来说,样品前处理技术显得尤为必要,但是,基质中带电的大分子的干扰物质的存在往往会影响到检测的准确性,而且它们很难去除。本论文提出了一种集分离,萃取,浓缩为一体的处理复杂样品的新方法,即将电泳分离和微萃取进行联用,用于分析复杂样品中痕量的目标物。文中对影响电泳分离效果的各因素进行了优化,其中包括：电压,电泳时间,缓冲溶液的pH值以及浓度,膜的孔径以及材质,搅拌速度等。当施加电压为20V电泳时间为10分钟,缓冲液为pH=9.2的硼酸缓冲液,膜为0.2μm的醋酸纤维素膜时,我们得到了最好的分离效果。在最佳条件下,90%以上干扰物质(PSS)在电场力的作用下从样品槽移动到接收槽,与电中性的分析物分开。而后我们用固相微萃取(SPME)对留在样品槽中的电中性目标物(苯胺)进行富集,然后进行GC-MS检测。实验的结果表明,该方法能够有效的减少复杂基质中的干扰物质,并能够提高方法灵敏度。文中,我们对该方法进行了方法评价,该方法在50-5000ng mL-1的浓度范围内有良好的线性,相关系数大于0.999,并且相对标准偏差均小于20%,浓缩倍数为52.最后,我们用该方法成功分析了实际血清样品和植物水提取溶液。实验结果表明该方法简单快速并且易于操作,在实际样品分析中具有良好的应用前景。并且,通过对该方法中所用的装置进行稍微改进就能同时分析带电的和不带电的分析物。