金属有机骨架（MOFs）是一种具有组分可调的多孔有机-无机晶态材料,是一种优良的碳基、金属基无机材料的前驱物。为了建立MOFs和它对应的无机材料之间转化的桥梁,以及为实现材料的大规模应用提供坚实的基础,本论文选择选择钴沸石咪唑骨架材料（ZIF-67）和钴层状双氢氧化物（Co-LDHs）作为研究对象,发展一种简单、低成本、环境友好的策略,选择性制备ZIF-67和Co-LDHs。在此基础上,进一步利用Co-LDHs作为前驱模板,制备析氢电催化剂磷化钴（CoP）,并研究其在酸、碱溶液中的电催化性能。具体研究内容包括以下两方面。（1）选择ZIF-67的经典甲醇合成体系,通过调节硝酸钴和2-甲基咪唑在反应体系中的浓度和摩尔比例,设计合成ZIF-67、Co-LDHs及其复合材料。进一步探讨在不同温度下产物的变化趋势,并建立直观的“相图”,在低的硝酸钴和2-甲基咪唑浓度和它们低的摩尔比区域,容易形成ZIF-67,反之,容易形成Co-LDHs。该合成策略进一步成功拓展到双金属Zn、Co体系,相似的变化趋势被观察到。同时,利用这种策略合成的Co-LDHs展示了与其他合成方法制备的Co-LDHs相似或者更好的催化性能,进一步表明合成策略的可靠性。（2）以Co-LDHs为前驱物,通过低温磷化来制备纳米片组装的磷化钴聚集体,并且进一步研究在酸、碱溶液中的催化产氢性能。片层状CoP在酸、碱溶液中具有最佳的氢析出催化活性。在0.5 M H₂SO₄中,电流密度为10 mA cm^-2时,析氢过电位仅为115mV,对应的塔菲尔斜率为47.3 mV dec^-1。在1M KOH溶液中,电流密度为10 mA cm^-2时,析氢过电位为125 mV,对应的塔菲尔斜率为48.1 mV dec^-1。