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自上世纪70年代以来，121Sb穆斯堡尔谱学已应用在相当数量的含锑化合物和矿物的研究中，积累了许多相关研究的实验数据和方法学经验。与被研究最多的57Fe穆斯堡尔谱学不同，锑穆斯堡尔谱在实验方法上较难实现，诸如：放射源强度弱、射线能量高、所需外加多普勒速度大、谱线复杂等，都使得这方面的研究远不如前两位的核素：57Fe和119Sn，对它的研究占所有穆斯堡尔核素的2％，处于最常被研究穆斯堡尔核素的第四位，特别是在我国，直到本论文工作前，还没有121Sb穆斯堡尔谱学研究的实验报道。
锑元素是备受科学研究重视的重要元素之一，在材料科学领域中，含锑的矿物、半导体材料、合金及有机化合物等，有重要的研究意义和实用价值。特别是多年以来，钙钛矿结构的材料、超价态分子、锑掺杂化合物和磁性锑合金等的物理特性与机理研究一直成为热点问题。近年发展起来的Ⅲ-Ⅴ族半导体材料、锑基锂电池极性材料、Skutterudite结构热电材料等的研究工作也受到重视。
穆斯堡尔谱学在研究物质微观结构方面有特别强大的功能，特别适合对材料中原子的价态、化学键的结构、磁性结构等的研究。适应科学研究发展的需要，我们建立了国内首台121Sb穆斯堡尔谱仪，并将其应用在材料科学研究领域。论文工作主要集中在：(1)创建121Sb穆斯堡尔谱仪系统；(2)121Sb穆斯堡尔谱学理论计算；(3)碱土系列的复合钙钛矿结构锑氧化物反铁磁性；(4)Fe2O3-Sb2O3体系固溶反应机理等四个方面，分别在论文的后四中详细阐明。
第二章的121Sb穆斯堡尔谱参数的理论计算中，首先概述了穆斯堡尔谱学理论计算的一般方法，然后分别采用AdditiveModel和紧束缚近似方法对TBP结构的超价分子R3SbX2(R=ph、p-CH3·C6H4、p-CF3·C6H4；X=Cl、Br、I)化学键的结构和性质及对八面体[SbO6]单元锑离子电子结构的计算。计算结果表明，超价分子键合方式与3c-4e模型相符，键轨道中的似s与似p电子相对成份与典型的共价键相同，超价分子键并不是一种区别于典型共价键一类新键型，继续使用“超价性”概念不是必要的。无空间扭曲的SbO6中，Sb5+与O2-发生强烈的sp3轨道杂化，相应的同质异能移为0.34mm/s(相对于Ba121mSnO3)附近。
第三章对新建的121Sb穆斯谱仪装置的关键细节作了详细的讨论。制备的Ca121mSbO4穆斯堡尔源的无反冲因子f=0.53(液氮温度时)，理想线宽Γ=2.43mm/s达到国际先进水平。对实际样品Sb2O4的测量结果表明，该谱仪在最大多普勒速度为±20mm/s范围内，穆斯堡尔谱测量结果可靠，完全可以满足科学研究的需要。
第四章叙述了首次采用水热合成方法制备成功两类不同的钙钛矿结构碱土锑氧化物，分别由主族的In3+和稀土离子pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+与Sb5+在B位复合。利用粉末X射线衍射(XRD)、穆斯堡尔(Mossbauer)谱学、电子能谱(XPS)和磁化率测量(VSM)等测试手段，对产物的B位离子有序性、锑离子价键的电子结构和磁学性质进行了研究，分析表明：a)Ba(In1/2Sb1/2)O3的Sb5+和In3+为无序分布，稀土系列样品Ba(Ln1/2Sb1/2)O3的B位离子均处在有序分布状态。决定B位离子分布有序性的因素除了组份离子的电荷差及半径差外，离子极化率的差异也起重要的作用。b)两类样品中Sb5+价层的5s轨道均与配位的O2-发生强烈的轨道杂化，Sb-O键带有共价键的特性。c)从高温到低温，样品均发生顺磁—反铁磁相变。磁相变过程总伴随着八面体的空间扭曲发生。Sb-O-B(B=In，Ln0键中的超交换相互作用影响物质的相变温度。
在第五章中，采用共沉淀法和固相反应法两种不同方法制备成功Fe2O3-Sb2O3混合体系样品(论文正文中分别标注为：Fe2Sb＃和Fe2Sb、Fe2Sb*)。采用XRD、Mossbauer和热重分析(TG)方法对上述三种产物中Sb3+的氧化和最终产物FeSbO4的固溶过程进行了研究。实验表明：a)共沉淀法的初始产物(Fe2Sb＃)是金属离子混合的氢氧化物，Sb3+离子随机地占据了Fe3+的晶格位置。Sb3+在150℃前已被完全氧化成为Sb5+，反应生成的H2O以结晶水的形式存在于晶体中，直至400℃时才被除去，锑离子氧化和固溶反应、最终产物结晶和生长过程都表现为体相行为。b)Fe2Sb中Sb3+的氧化反应发生在500℃，且反应速度迅速。此后，Fe2Sb*与Fe2Sb固溶过程类似，都表现为界面特征：在500℃～800℃之间，两相的界面附近首先发生固溶，Sb2O4的Sb5+离子扩散进入α-Fe2O3的表层，形成非晶态的金属离子混合层；800℃开始发生FeSbO4晶化，长大的颗粒最终从α-Fe2O3表面剥离。c)最终产物不因制备方法的不同有差异，都是FeSbO4，结晶度均较好，不产生其它研究中描述的FeSb2O4、FeSb2O5或Fe2Sb2O7。制备方法不同可使FeSbO4晶粒的平均粒径不同，通过Fe2Sb＃得到的FeSbO4粒径大于固相反应法得到的，原因是前者是固溶反应发生在体相内，易于晶粒的长大。