新烟碱类杀虫剂氯噻啉、噻虫嗪和噻虫胺的合成工艺研究

来源 :哈尔滨理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:huangy3874308
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新烟碱类化合物是一类具有新颖化学结构、独特生物活性的化学杀虫剂。氯噻啉、噻虫嗪和噻虫胺是第二代新烟碱类杀虫剂的代表性品种,具有广阔的市场前景。本文在文献合成方法的基础上,采用电化学氯化法合成了关键中间体2-氯-5-氯甲基噻唑,并进一步优化了氯噻啉、噻虫嗪和噻虫胺的合成工艺。具体内容如下:1.2-氯-5-氯甲基噻唑的合成:以2,3-二氯丙烯为原料,乙腈为溶剂,与1.15eq硫氰酸钠在80℃条件下反应5h,得2-氯丙烯基异硫氰酸酯,收率92.14%;铂片为阴阳电极,2-氯丙烯基异硫氰酸酯浓度为0.4M,浓盐酸为氯化电解质,乙腈为有机溶剂,盐酸与乙腈的体积比为1:1,电流强度0.4A,室温电解5h,得2-氯-5-氯甲基噻唑,收率87.44%,电流效率69.95%。2.氯噻啉的合成:以硝基胍为原料,水为溶剂,与1.1eq乙二胺在60℃条件下反应3h,得2-硝基亚胺基咪唑烷,收率85.07%;碳酸钾为缚酸剂,氯仿和水为溶剂,2-氯-5-氯甲基噻唑与1.1eq2-硝基亚胺基咪唑烷在45℃条件下反应6h,得氯噻啉,收率80.28%。3.噻虫嗪的合成:以硝基胍为原料,水为溶剂,与1.3eq甲醛在40℃条件下反应5h,得N-甲基硝基胍,收率88.12%;冰乙酸为溶剂,N-甲基硝基胍与2.3eq多聚甲醛在70℃条件下反应8h,得3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪,收率81.07%;碳酸钾为缚酸剂,乙腈和水为溶剂,3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪与1.2eq2-氯-5-氯甲基噻唑在70℃条件下反应6h,得噻虫嗪,收率75.50%。4.噻虫胺的合成:以N-甲基硝基胍为原料,水为溶剂,与2.3eq甲醛和1.2eq甲胺在60℃条件下反应4h,得1,5-二甲基-2-硝基亚胺基六氢-1,3,5-三嗪,收率98.31%;碳酸钾为缚酸剂,氯仿和水为溶剂,1,5-二甲基-2-硝基亚胺基六氢-1,3,5-三嗪与1.2eq2-氯-5-氯甲基噻唑在45℃条件下反应8h,得1-(2-氯噻唑-5-甲基)-2-硝基亚胺基-3,5-二甲基-六氢-1,3,5-三嗪,收率78.60%;盐酸浓度为2M,乙醇和水为溶剂,1-(2-氯噻唑-5-甲基)-2-硝基亚胺基-3,5-二甲基-六氢-1,3,5-三嗪在50℃条件下反应8h,产物收率91.84%。
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