工业碱木素是碱法制浆企业产生的最主要的副产品,传统的碱回收处理方式以燃烧为主违背了生物质精炼的理念,是对宝贵资源的浪费。现针对其未被合理利用,以及近年来我国农业肥料利用率低、后续污染大的现状,本实验将工业碱木素加以纯化、分级、氧化氨解改性,为工业碱木素制备肥料的应用提供有益参考,一方面可以改善环境污染问题,另一方面可以带来额外的经济收益。本论文主要分为三个部分。第一部分是利用酸析法,对工厂回收的工业碱木素进行纯化,得到木素纯度较高的纯化碱木素。通过优化实验条件,纯化碱木素的得率为53.78%。采用NREL法对纯化前后的碱木素进行组分分析,结果表明:纯化碱木素中的木素含量大幅升高,达到72.87%,可用作下一步的氧化氨解改性。第二部分是采用乙醇溶解分级法,利用不同相对分子质量的木素在乙醇水溶液中的溶解度差异原理,把纯化碱木素分成相对分子质量不同的三个级分。分级结果:级分1的得率34.14%,其重均相对分子质量最小,为2194;级分2的得率16.78%,其重均相对分子质量为2294;级分3的得率47.92%,其重均相对分子质量为4237。采用卡尔费休法测定纯化碱木素和各级分的总羟基含量,结果表明纯化碱木素中的总羟基含量为1.84%,级分1中的总羟基含量为2.55%,级分2中的总羟基含量为2.01%,级分3中的总羟基含量为0.90%。级分1的得率高、重均相对分子质量小、总羟基含量大,因此级分1最优。工业碱木素、纯化碱木素和三个级分的红外光谱、核磁共振氢谱表明,工业碱木素和纯化碱木素的重要特征官能团的红外光谱曲线基本重合,说明本文采用的提纯方法是有效的,没有对碱木素的结构造成破坏。红外谱图上的特征吸收峰和核磁共振氢谱上的化学位移都说明随木素重均相对分子质量的增加,羟基含量降低,此趋势与卡尔费休法测总羟基含量得到的趋势是一致的。第三部分是在常温常压和高温高压两个条件下,以H202为氧化剂,氨水为氨化剂,对纯化碱木素进行氧化氨解改性,探究其最优工艺条件;并在最优工艺条件下,分别对三个级分进行氧化氨解改性,对比碱木素的重均相对分子质量大小对反应的影响。通过凯式定氮、红外光谱、电导滴定、元素分析等表征手段,对氧化氨解产物结构变化、氮含量以及反应过程中羧基含量的变化等进行分析。碱木素氧化氨解改性处理,目的是提高氮元素含量,降低碳氮比(C/N)。常温常压下,纯化碱木素氧化氨解改性的最佳工艺条件为:纯化碱木素用量10%,氨水用量30%,H202用量20%,反应温度45℃,反应时间1.5 h。在此最佳工艺条件下,重均相对分子质量较低的级分1,氧化氨解后总氮含量最高(可达13.06%),碳氮比(<20)较低,达到微生物降解的需求。高温高压下,纯化碱木素氧化氨解改性的最佳工艺条件为:纯化碱木素用量10%,氨水用量20%,H202用量20%,反应温度120℃,反应时间45 min。在此最佳工艺条件下,重均相对分子质量较低的级分1,氧化氨解后总氮含量最高(可达15.77%),碳氮比(<20)较低,达到微生物降解的需求。另外,在高温高压条件下,改性产物的氮含量较高,碱木素的氧化氨解改性更完全,但是不如常温常压条件温和、安全。碱木素氧化氨解改性产物的结构发生了很大变化,红外光谱中,羟基吸收峰部分偏移;出现了酰胺的N-H弯曲振动吸收峰和-NH2的N-H面内弯曲振动吸收峰,以及伯、仲、叔胺的C-N伸缩振动吸收峰;芳香环的峰强发生变化,芳核受到了一定程度的破坏。碱木素结构中的羟基有可能被氧化生成羧基,检测结果表明,两种反应条件下,反应过程中羧基含量均呈先上升后下降的趋势;随重均相对分子质量的降低,反应过程中羧基的含量较多。