有毒化学物质萃取材料合成及萃取性能研究

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毒物分析亟待解决的问题是如何从一份复杂基质样品中萃取未知种类的有毒化合物。本文仿照生物样本中分布广泛的氨基酸的化学性质和结构制备一种易与常见有毒化合物吸附结合的固相萃取材料以简化萃取实验过程,在提高实验效率和准确性的同时最大限度的减少有机溶剂的使用量以降低对环境的污染。   本文采用搅拌-冰水浴联用和超声波-冰水浴联用两种聚合方式分别制备了聚苯胺、聚吡咯和苯胺-吡咯共聚合物等8种聚合物。实验认为采用超声波聚合方式在聚合时间上优于搅拌聚合方式,在微观结构上表现出更好的均匀性。通过宏观观察、SEM图以及红外光谱图分析可知在合成的多种类型的聚合物之中仅有物质量比为n(苯胺)∶n(吡咯)=1∶1的条件下掺杂十二烷基苯磺酸钠(SBDS)的苯胺-吡咯氧共聚物的组成结构有利于生物样品匀浆液相向材料内部结构中扩散吸附和对微米级杂质的过滤,实现萃取和净化的同步进行。聚合物材料以直径约为0.2μm~0.3μm的聚合物颗粒状物堆砌而成,其间夹杂着直径为0.3μm~0.5μm的空隙间隔。与液-液萃取方式比较共聚物材料萃取物的GC-MS图谱中杂质和干扰物峰显著减少。   研究表明在中性或酸性条件下使用乙酸乙酯作为萃取洗脱溶剂萃取常见11种有毒化合物的平均萃取效率可达72%。而针对碱性溶液如pH=10的情况下材料表面存在大量的N+结构大量减少导致11种有毒化合物的平均萃取回收率仅为27%。在N+基团和π电子云等特征官能团的协同作用下,苯胺-吡咯氧化掺杂共聚物对11种常见有毒化合物的萃取效率的相对标准偏差为17%。相比聚苯胺类材料相对标准偏差值32%而言,萃取歧视效应明显降低。   经实验数据分析本文中制备的苯胺-吡咯掺杂氧化共聚合物的萃取性能满足毒物筛查实验的需要,具有一定的行业适用性。
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