化学镀法制备Pd/多孔不锈钢复合膜的相关基础研究

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钯对氢有极大的溶解性、渗透性,且没有其它金属那样易产生难熔氧化膜的问题,所以钯成为氢气在膜中传递方面研究所采用的主要材料。金属钯及其合金膜由于具有良好的机械和热稳定性及唯一的选择透氢特性特点,除了用作氢气分离和纯化器外,还可以用作脱氢、制氢等反应的反应器,实现反应和分离的一体化。钯及其合金复合膜在涉氢反应、含氢气体的分离与提纯等方面有着广阔的应用前景。本论文研究了化学镀法制备Pd/多孔不锈钢复合膜的主要相关基础问题:对化学镀过程中进行了改进;考察了化学镀条件对钯膜的微观结构的影响;实验测试了所制备的复合膜的渗透性能,具体研究内容和结果如下:1.化学镀方法的改进,主要在活化方法和肼浓度的添加方式两方面进行了改进。活化方法的改进主要是对钯盐溶液浸渍-高温氧化还原方法的改进:钯盐溶液浸渍载体时使用了超声浸渍。结果表明,该方法减少了浸渍时间;增加了活化后钯颗粒的分散度和浸渍量;化学镀所得钯膜质量较好。对于肼的加入方式,主要考察了文献报道的两次加入法和本实验的六次加入法。结果表明,六次加入法所得钯膜均匀性优于两次加入法所得钯膜的。2.较系统地研究了化学镀条件对钯膜微观结构的影响。考察了化学镀条件(温度、[PdCl2]和化学镀时间)对钯膜微观结构的影响,并用扫描电镜对膜结构进行了表征。结果表明,在化学镀条件下基于钯晶粒的类柱状沉积而形成钯膜;钯晶粒的类柱状沉积柱径随着化学镀温度和化学镀时间的增加而增大,镀液中氯化钯浓度对其影响较小。3.实验研究了采用改进的化学镀方法制备的钯膜的渗透性能。氢渗透Pd/PSS复合膜过程中,氢以溶解-扩散方式传过钯膜。氢的渗透通量随着钯膜两侧压力差和温度的增加而增大;渗透公式中的压力指数随膜厚的增加而减少。
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