溶剂萃取耦合大孔吸附树脂纯化甘草酸

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溶剂萃取具有成本低、操作简单和处理量大等优点,但是所得产品的纯度较低,达不到市场对高纯度产品的需求。大孔吸附树脂分离纯化效率一般较高。将二者有机地结合起来,既具有溶剂萃取法工艺简单、处理量大的优点,同时溶剂萃取后的粗产品可以防止杂质堵塞大孔吸附树脂的孔隙,从而减少大孔吸附树脂的处理量,延长其使用寿命,又可利用大孔树脂分离纯化效率高的优点。本研究以新疆的甘草浸膏为原料,利用溶剂萃取耦合大孔吸附树脂进行提取纯化甘草酸,研究甘草酸纯化的工艺流程和分离纯化条件。用紫外分光光度法和HPLC法对甘草酸的含量进行分析。这两种方法测定的结果相差较大,紫外分光光度法操作简单快捷但数据偏差较大,高效液相色谱法操作较复杂但数据准确。在前期萃取初步纯化甘草酸的实验中,采用紫外分光光度法测定甘草酸含量的相对高低。在后期在大孔吸附树脂S-8精制甘草酸的实验中,对测量结果准确性要求较高,则采用高效液相色谱法。溶剂萃取初步纯化甘草酸实验中,首先利用单因素实验和正交实验考察了水萃取时间、萃取温度、固液比、细度和萃取次数对甘草酸的提取效果的影响,结果表明:水萃取时间2.0h,萃取温度80℃,固液比1:15,细度40目,萃取2次,甘草酸纯度54.01%,提取率96.86%。其次,利用单因素实验和正交实验考察丙酮萃取时间、固液比、萃取温度、细度和萃取次数对甘草酸提取效果的影响,最佳工艺条件为丙酮萃取时间2.0h,固液比1:10,萃取温度50℃,细度60目,萃取3次,甘草酸纯度69.15%,提取率95.42%。制备甘草酸三铵盐时的最适pH值7.5。然后,研究12种树脂对甘草酸三铵盐的吸附量和解吸率,通过比较最终选择S-8大孔吸附树脂对甘草酸三铵盐进行纯化,并确定最佳工艺路线。其工艺条件:上样液浓度4.0mg/mL,上样液pH值7,上样液流速2.0mL/min,洗脱液流速1.0mL/min,先用5BV70%乙醇洗脱除去树脂上甘草酸三铵盐中含有的杂质,再用12BV pH=2的丙酮洗脱,并收集洗脱液作为产品。验证实验:甘草酸的纯度92.38%,总收率81.09%。通过静态吸附性能研究表明:Langmuir等温方程能较好的描述S-8大孔吸附树脂吸附甘草酸三铵盐的过程。热力学表明:S-8大孔吸附树脂吸附甘草酸三铵盐是一个自发的放热过程,属于物理吸附范畴。
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