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随着核物理实验与核科学技术的研究步步深入，核设施、射线设置在空间物理科学、核电、地质勘探、医疗、卫生防疫、食品检测、农业等领域得到越来越广泛的应用。相应地，民众面临的核武器事故、核反应堆事故、辐射装置事故、放射性废物贮存与运输事故，医疗辐射事故等风险也越来越高。核科学技术研究和公共安全都对辐射探测技术提出了更高的要求，核辐射探测器成为不可或缺的探测工具。Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料中GaN与GaAs材料具有禁带宽度（直接带隙型）大、击穿电压高、化学性能稳定以及抗辐射能力强等优势；所制备的器件结构简易、灵敏度高、线性响应好、性能稳定、体积小，在核辐射探测器领域中占有重要的地位。常规的硅（Si）基核辐射探测器的性能已经非常优异，但是在高辐射强度的探测领域，正常工作存在一定的困难。因此在面临越来越强的辐射环境以及高温环境下， GaN与GaAs材料核辐射器件较第一代核辐射探测器更具优越性。本论文以制备GaN与GaAs基核辐射探测器原型器件为目的，对探测器结构设计、工艺制备和性能测试等进行了全面的研究，主要研究内容和结果如下：1.通过对GaN和SI-GaAs材料的优化,以及对核辐射探测器进行结构、版图设计、工艺流程优化设计、表面钝化工艺优化，并最终成功制备PIN型GaN和肖特基型SI-GaAs核辐射探测器原型器件。2.在反向偏压-10V时， GaN基PIN型核探测器的漏电流为1.147×10-10A (漏电流密度大小为1.62×10-9A/cm2)；GaAs核探测器在反向偏压-10V时，器件漏电流为4.88×10-8A（漏电流密度大小为24.86×10-8A/cm2）。3.在反向偏压-10V时，GaN基PIN型β伏打效应核电池原型器件漏电流密度大小为6.29×10-9A/cm2，开路电压Voc达到1.07V。4.对GaN及GaAs核辐射探测器进行包括X射线光电流响应测试和α粒子能谱响应测试，得知两种探测器对239Pu衰变α粒子能谱响应高斯峰与能量分辨。GaN探测器对α粒子的能谱响应半高宽119.58KeV，能量分辨率20.48%；对α粒子的能谱响应半高宽117.48KeV，能量分辨率19.48%。5.成功在陶瓷片上蒸发沉积3-4um厚的LiF或6LiF薄膜，电子束蒸发1.5um厚度的B4C或10B4C膜。并将6LiF中子转换层置于Si-PIN探测器表面测量，结果表明6LiF可实现对中子的探测。