基于三维有序多孔材料修饰电极制备及用于药物分子检测研究

来源 :南京师范大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:unicom_1010
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电化学传感器因其分析速度快、成本低、操作简便及易于实现微型化等特点,在分析化学、食品安全、环境监测、临床医学和新药筛选等领域有着重要的应用价值。纳米材料具有比表面积大、导电性好、优良的催化特性和生物相容性,可以有效改善传感器的分析性能,因此被广泛应用于构建电化学传感器的修饰材料。本论文基于三维有序多孔材料,分别制备了三种修饰电极,并将其应用于药物分子的电化学研究及定量检测。主要研究结果如下:(1)采用模板法制备三维有序金掺杂纳米TiO2多孔结构的修饰电极(3DOM/ITO),并在该修饰电极表面固定抗菌素卡那霉素(Kana)的适配体(aptamer),从而构建一种新型的适配体生物传感器(Kana-aptamer/3DOM/ITO)。利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等方法对修饰电极的形貌和电化学性质进行表征。在优化条件下,将该修饰电极应用于牛奶中Kana残留量的检测。Kana的浓度与Fe(CN)63-/4-在适配体修饰电极上的氧化峰电流降低值与成正相关,其测定线性范围为8.6×10-7~1.7×10-4molL-1 检出限为 7.0×10-8molL-1。(2)在3DOM/ITO电极表面通过电化学聚合制备木犀草素(Lu)印迹电极(MIP/3DOM/ITO)。采用SEM、CV、EIS及差分脉冲伏安法(DPV)等表征电极表面形貌及电化学性质。讨论支持电解质pH、电聚合圈数、模板分子洗脱条件及富集时间等因素对印迹电极分析性能及Lu电流响应的影响。在优化实验条件下,Lu的氧化峰电流与其浓度在5×10-8~3×10-5molL-1范围内呈线性关系,检测限为2.4×10-8 molL-1(S/N=3)。此外,将该印迹电极成功用于定量测定中成药独一味胶囊中Lu的含量。(3)通过水热法制备纳米级金属-有机骨架材料(MOF) Nano-PCN-222,以Nano-PCN-222作为修饰材料构建了一种新的MOF电化学传感器,并用于氨茶碱(AP)的定量检测。AP在该修饰电极上有一较强氧化峰,且电流强度明显高于玻碳电极,表明Nano-PCN-222能有效地促进氨茶碱在电极表面的电化学反应,从而提高氨茶碱在修饰电极上的电化学响应及检测灵敏度。采用SEM、X-射线衍射(XRD)等手段对制备的MOF材料进行了结构和形貌表征。讨论了实验条件,如:Nano-PCN-222固载量、支持电解质、溶液pH、模板分子富集时间等对氨茶碱测定的影响。在优化条件下,检测氨茶碱的浓度线性范围为5.0×10-7~1.5×10-4molL-1,检出限为6.0×10-8mol L-1 (S/N=3),并实现了对氨茶碱注射液和临床血样中氨茶碱的定量检测。
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