黄连中小檗碱的提取、分离和纯化的研究

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本文研究了黄连中的主要活性成分——小檗碱的提取、分离、纯化工艺,并对不同工艺中小檗碱的含量进行检测分析。从而得出了较好的提取纯化工艺:1.确定黄连中小檗碱的最佳提取工艺条件通过单因素实验和正交实验确定黄连中小檗碱的最佳提取工艺为:温度60℃,9倍体积的50%乙醇,提取2次,每次1h。黄连中小檗碱的提取率达到91%以上。分光光度法测定小檗碱的平均回收率为97.38%。6次平行的相对标准偏差CV为1.38%。2.筛选出适用于分离、纯化黄连中小檗碱的大孔吸附树脂,并对影响树脂吸附纯化效果的重要因素进行了考察从10种性能不同的树脂中,筛选出非极性大孔吸附树脂D101,其静态吸附量为18.08mg/g树脂,静态解吸率达到99.50%。实验结果表明:用D101作为纯化树脂,先用水洗,再用60%的乙醇洗脱,洗脱液浓缩结晶,产品中小檗碱的含量为95.02%,产品收率为9.12%。3.确定精制小檗碱的最佳结晶条件通过不同溶解溶剂和溶剂pH对结晶的影响,确定最佳结晶条件是:pH为1的水溶液,水浴溶解,室温放置结晶。4.小檗碱的检测以盐酸小檗碱标准品为对照,进行HPLC检测,对小檗碱进行定量分析。
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