固相分光光度法测定痕量金属元素的研究与应用

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随着科技进步和各类标准的不断完善,当前测定样品中金属元素含量时常需要达到ppb级,这一级别的金属含量分析就必须要用到大型仪器了,而大型仪器通常价格高昂。固相分光光度法因其简便、快速、灵敏度高、测量成本低等优点,为痕量组分的分析提供了另一种选择,本文介绍的固相分光光度法将富集、显色、测定过程集中进行,适用于缺少相关仪器且需要测量痕量金属含量情况,可应用于现场快速检测,方法准确性高。本文作者主要研究了在痕量金属含量分析过程中,运用固相分光光度法中的树脂相分光光度法测定的可行性和所需条件。试验了pH值、缓冲溶液、显色剂用量、显色时间等对分析过程的影响,确定了各体系的最佳实验条件。本方法特点是先将待测离子与显色剂反应生成有色络合物,再利用阴、阳离子树脂吸附有色络合物,利用自制装置将吸附了络合物的树脂装入2mm的微量比色皿中,参比为树脂试剂空白,然后记录有色络合物在最大吸收波长处的吸光度值。本方法集分离、富集、显色、检测于一体,灵敏度高、检出限低,回收率满足痕量金属元素分析要求。本文研究了以下四种体系:一、Cu(Ⅱ)-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)体系测定铝合金样品中微量Cu(Ⅱ),表观摩尔吸光系数ε=1.28×105L·mol-1·cm-1,检出限为0.037μg/mL(3σ)。Cu2+浓度为0.5μg/mL时,测定的精密度为1.3%(n=11)。运用此法在测定铝合金样品中的铜含量时,加标回收率在94%-104%之间;二、Pb(Ⅱ)-二甲酚橙体系测定钢铁样品和土壤样品中微量Pb(Ⅱ),表观摩尔吸光系数ε=2.2×106L·mol-1·cm-1,检出限为0.0065μg/mL(3σ)。Pb2+浓度为0.18μg/mL时,测定的精密度为2.2%(n=11)。将此法用于钢铁和土壤样品中的铅含量测定,加标回收率在96%-106%之间,结果满意;三、Cr(Ⅵ)-二苯碳酰二肼-OP体系测定土壤样品中微量Cr(Ⅵ),表观摩尔吸光系数ε=1.5×106L·mol-1·cm-1,较液相方法提高60倍(ε=2.5×104L·mol-1·cm-1),检出限为0.0047μg/mL(3σ)。Cr(Ⅵ)浓度为0.1μg/mL时,测定的精密度为1.9%(n=11)。将此法用于土壤样品中的铬(Ⅵ)含量测定,加标回收率在99%-102%之间;四、Fe(Ⅱ)-邻菲哕啉-OP体系测定土壤和工业废水中Fe(Ⅱ),表观摩尔吸光系数1.9×106L·mol-1·cm-1,较液相方法提高近90倍(ε=2.1×104L·mol-1·cm-1),检出限为0.0044μg/mL(3σ)。Fe2+浓度为0.1μg/mL时,测定的精密度为2.6%(n=11)。将此法用于样品中的总铁含量测定,加标回收率在93%-103%之间。同时试验了共存离子对四种体系的影响,常见离子对体系测定无明显干扰,部分离子干扰测量可加入掩蔽剂消除干扰。此方法快速、简便,成本低、易于现场检测,为金属离子的快速检测、现场检测提供了一种有效、准确的方法。
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