工业生产、人类活动造成了温室气体的急剧增加,从而引发了诸多环境问题。近年来,温室气体中CO₂的有效利用逐渐成为科学研究的热点,特别是CO₂与CH₄结合生成高附加值化学品的反应不仅有望缓解当前温室效应日益严重的局面,也可以实现资源的有效综合利用。然而,CO₂和CH₄的化学性质极其稳定,二者间的反应条件苛刻,能耗较高,因此针对该反应的绿色温和的光催化技术的研究具有极其显著的意义。本文利用Ag的局域表面等离子共振效应（LSPR）和半导体光电效应设计和制备了两种高效光催化剂,对其晶体结构、表面形貌、光学特性进行了研究,并对其常温下光催化转化CO₂和CH₄反应进行了系统的实验研究。选用具有较强等离子共振效应的Ag为活性催化剂,以TiO₂（P25）为活性载体,采用化学还原法制备出等离子体光催化剂Ag/TiO₂,并用SEM、TEM、UV-Vis、PL和XPS进行表征。具有较好光催化性能的4 nm左右的Ag被成功制备,并均匀地负载在TiO₂表面;入射光波长为450 nm左右时有明显的等离子共振效应;随着Ag负载量的不断增加,光生载流子分离效果先增加后减小,在负载量为1.0 wt%时达到最佳;XPS结果证明所制备的催化剂中的Ag是以Ag0的状态存在;Ag的负载量为1.0 wt%时,Ag/TiO₂的光催化转化活性最佳,这与PL测试中的结果一致,产物CO和C₂H₄的产率分别为1149μmol·g^-1·h^-1和686μmol·g^-1·h^-1。通过实验和表征探索了Ag/TiO₂等离子体催化剂光催化转化CO₂和CH₄的反应机理。TPD的测试结果表明CH₄的主要吸附位置在Ag上,而CO₂的主要吸附位置在TiO₂上,这对于确定CO₂和CH₄的反应活性位点具有重要的意义;不同光源（可见光、紫外光和紫外-可见光）下的反应被进行并用XPS检测了Ag化学状态的变化,结果显示光源对反应的影响巨大,这是因为紫外-可见光下Ag（0）可以更好的维持LSPR效应,从而使催化活性保持在较高的水平;同位素标记实验验证了CO₂中的C转移到了CO而不是C₂H₄;而原位红外捕捉到了中间过渡态·HOCO*和·CH₂=CH₂。通过以上实验和表征的结论,本文提出了一种新颖的LSPR效应（可见光下）与半导体光电效应（紫外光下）耦合作用的反应机理。p型宽禁带二维半导体NiO被引入来提高光催化效率。采用水热煅烧法制备了NiO-TiO₂异质结,然后采用化学还原法负载Ag。SEM的分析结果表明NiO与TiO₂尺寸均一、分布均匀并接触良好;UV-Vis结果显示NiO在深紫外区200 nm-300 nm和近红外区700 nm-800 nm之间有光响应;PL测试结果可以看出,随着加入的NiO数量的增加,电子空穴分离效率越高;而加入NiO之后,Ti、Ag在XPS中没有发生变化,表明NiO与TiO₂是异质结结构而非掺杂,Ni 2p和O 1s的结果均证明催化剂中Ni均以Ni²⁺的形式存在。在光催化活性测试实验中,20%NiO的Ag/NiO-TiO₂催化剂催化活性最高,主要产物CO、C₂H₆、C₂H₄、C₃H₈和C₃H₆的产率分别为865μmol·g^-1·h^-1、577μmol·g^-1·h^-1、317μmol·g^-1·h^-1、426μmol·g^-1·h^-1和151μmol·g^-1·h^-1。